溶液吸附法测固体比表面积

实验报告溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。二、实验原理见预习报告三．仪器和试剂：1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。四、实验步骤:1.样品活化：将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。2.平衡溶液：取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）吸附样品编号12345V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL302015105V(蒸馏水)/mL2030254045样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。3.原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。5.选择工作波长对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。测量时发现最大吸收波长为660nm.6.测量吸光度以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。五．数据记录①最大工作波长的测量，以质量分数10×10-6的标准溶液为待测液入射波长/nm吸光度A入射波长/nm吸光度A6100.3136150.3156200.3256250.3246300.3366350.3686400.4066450.4566500.5026550.5416600.5726650.5746700.5256756800.292685画出吸收曲线6106206306406506606706806900.280.300.320.340.360.380.400.420.440.460.480.500.520.540.560.580.60吸光度(A)波长(nm)吸光度可以看出，当吸收波长为665nm时候,溶液的吸光度最大，故选取665nm为工作波长。②工作曲线标准溶液浓度计算可采用公式如下MVwVMVwVVMwmVMmVnc110(6)其中M为次甲基蓝摩尔质量，为373.9g/mol；V1为标准液体积；V为容量瓶体积，都为0.1L；ρ为溶液密度，看作与水相同；w为标准液质量分数，即0.01%。测量数据见下表标准溶液编号12345V(标准溶液)/mL0.501.001.502.002.5溶液浓度c(mol/L)1.337E-062.675E-064.012E-065.349E-066.686E-06吸光度A0.0680.1650.2250.3880.574做出标准工作曲线如下0.00.20.40.60.0000000.0000020.0000040.0000060.000008浓度(c/mol)吸光度(A)浓度LinearFitofSheet1浓度Equationy=a+b*xWeightNoWeightingResidualSumofSquares3.21828E-13Pearson'sr0.99096Adj.R-Square0.976ValueStandardError浓度Intercept8.8576E-72.8488E-7浓度Slope1.06328E-58.31086E-7③根据图2及吸光度值，求出相应的浓度。实验中称取原始溶液0.5g进行稀释，测量得到的浓度*1000倍为原始溶液浓度C0样品编号12345原始溶液吸光度0.386原始溶液浓度（C0）4.991×10-3mol/L平衡液吸光度0.3310.1970.0800.0350.016测量平衡液浓度(10-6mol/L)4.4092.9821.7381.2581.057④计算吸附量实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500倍为平衡溶液浓度C吸附量Γ的计算公式为Γ=（C0-C）V/m，其中V为加入的次甲基蓝溶液体积，带入各组数据得下表，样品编号12345活性炭质量/g0.10880.10810.10040.10180.1011平衡液浓度C(10-3mol/L)2.20451.4910.8690.6290.52851/c453.6176004670.69081151150.7479861589.8251191892.147588吸附量Γ(mol/g)0.0007683360.0006475490.0006158370.0004284870.0002206971/Γ1301.5132481544.2857141623.8072132333.7918394531.092437⑤作朗格缪尔吸附等温线0.00050.00100.00150.00200.00250.00020.00030.00040.00050.00060.00070.0008Γ(mol/g)c(mol/L)ΓExpDec1FitofSheet1ΓModelExpDec1Equationy=A1*exp(-x/t1)+y0ReducedChi-Sqr3.51394E-9Adj.R-Square0.92352ValueStandardErrorΓy07.10921E-44.32892E-5ΓA1-0.006540.00654Γt12.02984E-47.70207E-5⑥求饱和吸附量Γ∞和吸附常数K.计算1/Γ,1/c,做1/Γ~1/c图，由直线斜率及截距求出Γ∞和吸附常数K500100015002000010002000300040001/ΓLinearFitofSheet11/Γ1/Γ1/cEquationy=a+b*xWeightNoWeightingResidualSumofSquares1.12477E6Pearson'sr0.87867Adj.R-Square0.69608ValueStandardError1/ΓIntercept306.24496644.735421/ΓSlope1.615980.50694Γ∞=3.264×10-4mol/LK=1896最后，由S比=Γ∞NAA=3.264×10-4×6.62×1023mol−1×1.52×10−18m2·g−1得到S比=328.44m2·g−1六．实验讨论：1.本次试验中影响测定结果的原因主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间。2.误差分析：在使用分光光度计测量吸光度时，仪器读数不稳定，可能会有一些读数偏差（实验中有一台折光仪分界线模糊，无法读数）；配溶液时使用的容量瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。3.为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝，震荡时间应该不小于2h，且保持频率适中，在100左右即可。4.使用分光光度计测吸光度时要注意，每改变一次测量波长都应该重新进行矫正，使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中，以免改变光程；保持有光通过的两壁洁净。5.测量溶液浓度时应该选择合适的稀释倍数，否则可能会使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只适用于稀溶液，浓度过大，吸光度和浓度偏离直线，因此要保证溶液的浓度不超过准确范围。6.在称取活性炭时，动作要迅速，活性碳容易吸潮，否则碳对亚甲基蓝的吸附减少，使得测量结果偏小。在每次称量完后都需要盖上活塞。活性炭的质量应尽量接近提供的0.1g值，以保证有吸附达到平衡又没有明显的过饱和现象。