石工10-6班溶胶的制备和电泳实验+3

中国石油大学化学原料（II）实验报告实验日期：2011.10.13成绩：班级：石工10-6学号：姓名：教师：于老师同组者：实验三溶胶的制备和电泳一.实验目的1．学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法；2．利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动电位。二.实验原理溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，其颗粒直径变动在10－7～10－9m范围。1.溶胶制备要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件：固体分散相的质点大小必须在胶体分度的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需要加稳定剂。制备溶胶原则上有两种方法：将大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称为分散法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。(1)分散法分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。①研磨法：常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时（转速约5000－10000rpm），粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的效率较高，但一般只能将质点磨细到1um左右。②超声分散法；频率高于16000Hz的声波称为超声波，高频率的超声波传入介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而达到分散效果。此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备。③胶溶法：胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。例如，氢氧化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体质点聚在一起而沉淀。此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀就会在适当的搅拌下重新分散成胶体。有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成溶胶。利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化成大的粒子，就不能利用胶溶作用来达到重新分散的目的。(2)凝聚法主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上有限，而且可以制成高分散度的胶体。①化学反应法：凡能形成不溶物的复分解反应、水化反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响，在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。②改换介质法：此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出，形成溶胶。此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。（一）溶胶的电泳在电场的作用下，胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。电泳现象证实胶体粒子的带电性。胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。按对固体的关系，扩散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分，使固体表面和分散介质之间有电势差，即ξ电势。ξ电势的大小可通过电泳实验测得。在外电场的作用下，根据胶体粒子的相对运动速度计算ζ电势的基本公式是：ξ＝ηldεtv(3-1)式中:ξ－胶体粒子的电动电势(V)；η－介质的动力粘度（Pa.s）；d－溶胶界面移动的距离(m)；l－两电极之间的距离(m)；ε－介电常数(F/m)；V－两级间的电位差(V)；t－电泳进行的时间(s)。水的粘度和介电常数查附录二和附录六。利用电泳测定电动电势有宏观法和微观法两种。宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅助液间界面在电场作用下的移动速度。微观法借助于超显微镜观察单个胶体粒子在电场作用下的移动速度。本实验用宏观法测定，所使用的电泳管如图3-1所示。图3－1电泳管示意图1.电极；2.辅助液；3.界面；4.溶胶；5.活塞三、仪器与药品1．仪器电泳仪，电泳管，秒表，电极2支，100ml烧杯3个，胶头滴管2支，25ml量筒2个，等。2.药品0.01mol/LAgNO3溶液，0.01mol/LKI溶液，0.005mol/LKCl溶液四.实验步骤（一）溶胶的制备1.胶溶法3氢氧化铁（Fe(OH)3）溶胶的制备：取10mL20％FeCl3放在小烧杯中，加水稀释到100mL然后用滴管逐滴加入10％NH3.H2O到稍微过量为止。过滤生成的Fe(OH)3沉淀，用蒸馏水洗涤数次。将沉淀放入一烧杯中，加10mL蒸馏水，再用滴管滴加约10滴20％FeCl3溶液，并用小火加热，最后得到棕红色透明的Fe(OH)3溶胶。2．改换介质法松香溶胶的制备：配制2％的松香乙醇溶液，用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水的烧杯中，同时剧烈搅拌，可得到半透明的溶胶。如果发现有较大的质点，需将溶胶再过滤1次。3.化学反应法（1）氢氧化铁的溶胶制备（水解法）：在一个250mL的烧杯中加入150mL蒸馏水并加热至沸腾，在不断搅拌的下滴加8mL3％的FeCl3溶液，溶液变成暗棕红色的Fe(OH)3溶胶。然后对此溶胶进行渗析，除去多余的电解质。渗析的方法是按下列步骤先做一个渗析用的火棉胶袋：将一个500mL的锥形瓶洗净烘干，将火棉胶液倒入锥形瓶中，倾斜锥形瓶并慢慢地移动，使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液，然后倒出火棉胶。当火棉胶干后（不粘手），将瓶口的胶膜剥离开一小部分。从此剥离口慢慢的加入蒸馏水，胶带逐渐与瓶壁剥离。取出胶袋，在蒸馏水中浸泡数小时。将上面制备的Fe(OH)3溶胶倒入火棉胶袋，并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中，每小时换一次蒸馏水，直到用0.1mol/LAgNO溶液检验无Cl-时渗析便可结束。（2）碘化银（AgI）溶胶的制备（复分解法）：在两个锥形瓶中分别准确的加入5mL0.02mol/LKI和0.02mol/LAgNO3溶液，在盛有KI溶液的瓶中在搅拌下再准确地滴加4.5mL0.02mol/LAgNO3溶液。在另一盛有AgNO3溶液的瓶中再准确的滴加4.5mol/LKI溶液。观察两锥形瓶中AgI溶胶透射光及散射光颜色。（二）AgI溶胶的电泳1.AgI负溶胶的制备在400mL的烧杯中加入100mL0.01mol/L的KI溶液，搅拌下用滴定管加入95mL0.01mol/L的AgNO3溶液，即制得AgI负溶胶。2.辅助液的制备先测定溶胶的电导率。用少量溶胶将试管及电导率池洗3次，在试管中加入适量溶胶，插入导电池，测定室温下溶胶电导率。向0.01mol/LKI溶液中加蒸馏水至其电导率与溶胶相同，本实验用的辅助液是浓度约为0.005mol/L的KCl。3.电势的测定(1)仔细洗净电泳管，检查活塞是否润滑良好，且不漏。用少量已配好的AgI溶胶将电泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶，迅速关闭活塞。用辅助液洗涤U形管部分。活塞以上若由溶胶也应洗去。(2)关闭电泳管活塞，将电泳管垂直固定在铁架台支架上。(3）用胶头滴管由漏斗向电泳管加入制得的溶胶至漏斗细支管顶部，然后倒入烧杯中剩余的溶胶。(4)用烧杯取一定量的KCl辅助液，沿U型管倒入电泳管。若使用长电极，则将辅助液倒入U型管至刻度线4；若使用短电极，则将辅助液倒入至刻度线9。(5)将黑色挡板放在U型管后，慢慢开活塞，注意不要全部打开，一定要慢，否则得不到清晰的溶胶界面）。。。溶胶慢慢上升至刻度线0左右，关闭活塞。(6)轻轻插入两个电极，整个过程注意保持平稳，不使电泳管受振动。(7)将电泳仪电源开关扳下（关），将输出调节选钮反时针方向旋至输出电压最小位置，接好电源线，做好开机准备。将两电极引线接在电泳仪上，将电泳仪电源开关扳上（开），指示灯亮，预热5分钟后，调节输出旋钮到电压指示为150V。(8)观察溶胶上升界面清晰后，用秒表测量界面上升0.5、1.0、1.5cm所需时间。测量完毕，先将输出调节选钮旋至输出电压最小位置，扳下电源开关，指示灯灭，拆下电极引线。（9）用钢尺仔细量出两电极之间的距离，减去U形管的两个半径，即为两电极之间的距离。(10)实验结束后，洗净使用过的所有玻璃仪器。将药品和仪器放回原处。五.数据处理1．总结溶胶的制备方法。答：制备溶胶原则上有两种方法：将大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称为分散法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。1)分散法分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。①研磨法：常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时（转速约5000－10000rpm），粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的效率较高，但一般只能将质点磨细到1um左右。②超声分散法；频率高于16000Hz的声波称为超声波，高频率的超声波传入介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而达到分散效果。此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备。③胶溶法：胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。例如，氢氧化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体质点聚在一起而沉淀。此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀就会在适当的搅拌下重新分散成胶体。有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成溶胶。利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化成大的粒子，就不能利用胶溶作用来达到重新分散的目的。2)凝聚法主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上有限，而且可以制成高分散度的胶体。①化学反应法：凡能形成不溶物的复分解反应、水化反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响，在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。②改换介质法：此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出，形成溶胶。此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。2．计算AgI负溶胶的ξ电势，并取平均值。求解电势ξ的过程如下：测得的数据室温t=21℃电压=200V两电极间距离L=0.103m以及如下表的数据：电压：220V表一实验数据记录表0d（cm）d(cm)t(min)0.00.52′50″1.05′40″1.58′45″因为电势ξ=tvld，查表知在21℃时介质的动力粘度η=0.9779/1000（Pa.s）介电常数在20摄氏度为ε=7.096/10000000000(F/m)；由公式可得表二实验数据处理表格d（m）d(m)t(s)η/1000(Pa.s)l(m)v(V)ε(F/m)ζ(V)0.00000.00501709.7790.088200.007.096E-100.01780.00000.01003409.7790.088200.007.096E-100.01780.00000.01505259.7790.088200.007.096E-100.0173所以的平均值=(0.0178+0.0178+0.0173)/3=0.01763(V)六.思考题1．是比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？答：相同点：a、颗粒直径变动在m9710~10范围；b、固体分散相的质点必须在胶体分度的范围内；c、固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结；不同点：分散法是使物质的大颗粒变为大小如同胶体颗粒，可以通过机械研磨、超声波、溶剂的胶溶作用来实现；凝聚法就是使分子或离子态存在的物质聚合成胶体粒子，可以通过化学反应的方法，使之在溶液中生成胶粒大小的不溶物；变换介质，改变条件使原来溶解的物质变为不溶；或者使物质的蒸汽凝结成胶体颗粒2．为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？这对计算电动电势有什么作用。答：因为测电势时，电势对辅助液的成分敏感，只有控制辅助液的电导率与待测溶胶的电导率相等才能保证辅助液的移动速度与溶胶相等，可以避免因界面处电场强