容量分析仪器的认识洗涤和使用练习.

实验一容量分析仪器的认识﹑洗涤和使用练习一、容量分析仪器的洗涤定量分析仪器中相当部分是属于玻璃制品，玻璃仪器按玻璃性能可分为可加热的（如烧杯﹑锥形瓶等）和不宜加热的（如试剂瓶﹑量筒﹑容量瓶等），按用途可分为容器类（如烧杯﹑试剂瓶等），量器类（如吸管﹑容量瓶等）和特殊用途类（如干燥器﹑漏斗等）。在实验室洗涤时，一般的器皿如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等，可用毛刷蘸取洗衣粉直接刷洗其内外表面，滴定管、容量瓶和吸管等量器，为了避免容器内壁受机械磨损而影响容积测量的准确度,一般不用刷子刷洗，如用自来水洗不净时，则选用洗涤剂淌洗，必要时浸泡一段时间(如铬酸具有很强的氧化能力而对玻璃的腐蚀作用极小，过去常采用，但考虑到六价铬对人体有害，在许可下，尽量少用),注意：洗涤时尽量多次少量的用水，洗净的玻璃仪器内壁不应挂水珠，采用顺壁冲洗并伴摇荡。在洗涤称量瓶、滴定管、容量瓶等具有磨口塞(盖)的器皿时应注意各自的配套，以免张冠李戴而影响其严密性。二、仪器的使用及校准练习(一)滴定管滴定管是分析中常用的仪器，是用来准确测量流出液体体积的量器，常量分析中最常用的是50mL的滴定管，一般滴定管可分为酸式和碱式两种:酸式滴定管(具塞)，碱式滴定管(无塞)。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，以防旋塞不能转动，尽量严格要求；碱式滴定管是用来装碱性及无氧化性溶液，凡能与橡皮起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液都不能装入碱式滴定管。*.滴定管常用无色的,常用棕色的来装见光易分解溶液（如硝酸银、高锰酸钾等溶液）。在一般的滴定中，常采用酸式滴定管，使用酸式滴定管前首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密，如不密合而有漏水现象，则进行处理，旋塞涂抹油(如凡士林)；使用碱式滴定管前，应检查乳胶管和玻璃球是否完好，如乳胶管已老化，玻璃球过大(不宜操作)，过小(漏水)，都需更换。1.根据沾污程度洗涤滴定管时可采用下列方法（1）先用自来水冲洗;（2）用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷替代毛刷更好）；（3）再用自来水充分冲洗干净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。如挂水珠则需重洗涤。(4）用自来水充满滴定管，放置在滴定管管架上，静置约2分钟，观察到没有水珠滴下时，用蒸馏水洗3—4次，每次5—10mL左右。在操作过程中，双手持滴定管管身两端无刻度处，倾斜加转动，使水布满全管震荡，再直立打开旋塞放水，也可将大部分水从管口倒出，每次放水时尽量彻底，最后，将管外壁擦干。洗涤碱式滴定管时更要需注意死角处（玻璃球表面）。在装入操作液时，为保证操作液的浓度，需用操作液润洗滴定管三次，每次用量约5—10mL。*.滴定管装液使用时需排除气泡。滴定管读数时，将滴定管从架子上取下，手持在管上无刻度处，保持管垂直，视线与弯月面下缘相切处读数（溶液颜色太深时，可读取液面两侧的最高点，此时，视线与该点成水平。初读数与终读数采用统一标准，必须读到小数点后第二位。在读数时，滴定管口管尖处不应悬有溶液，否则此读数不能取用。2.滴定管的操作方法（演示）滴定管的操作可在锥形瓶（或烧杯）内进行。滴定时用右手前三指和拇指控制瓶颈，使瓶底离台面2-3厘米，同时调整滴定管高度，使滴定管的下端伸入瓶口越1厘米，左手控制滴定管滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶边滴加边摇动。摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动，（左、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。滴定时，左手不能离开旋塞（酸管）任其自流成水线。刚开始滴定时，滴定速度可稍快，但不要使溶液流成水线。接近终点时，应改为滴一滴摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液到达终点。每次滴定时最好将溶液装到零刻度附近，即都从0.00开始（或从0附近的某一固定刻线开始）滴起，这样可减小系统误差。滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，备用。（二）吸管吸管一般用于准确量取小体积的液体.吸管的种类较多.无分度的吸管通称移液管.它中腰膨大,上下两端细长,上断刻有环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度.将溶液吸入管内,使液面与标线相切,再放出,则放出的溶液体积就等于管上标示的容积；有分度吸管又叫吸量管,可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液,但其准确度较移液管差一些。1.吸管的洗涤吸管在使用前也应清洗至内壁不挂水珠。再用去离子水冲洗。移取溶液前，先用少量该溶液将吸管内壁润冼2-3次，以保证转移的溶液浓度不变，然后把管口插入溶液中(在移液过程中,注意保持管口在液面之下)，再用吸耳球把溶液吸至稍高于刻度处，迅速用食指按住管口，取出吸管，使管尖端靠着贮存瓶口，用大姆指和中指轻轻转动吸管，并减轻食指的压力，同时平视刻度，到溶液弯月面下缘与刻度相切时,立即按紧食指。然后使准备接受溶液的容器倾斜成45度，将吸管移入容器中，使管垂直,管尖靠着容器内壁,放开食指，让溶液自由流出，待溶液全部流出后，再等15S或30S取出吸管。在使用非吹出式的吸管或无分度吸管时，切勿把残留在管尖的溶液吹出。吸管用毕。洗净后放在吸管架上。（三）容量瓶容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，具磨口玻璃塞或塑料塞,瓶颈上刻有标线,瓶上标有它的容积和标定时的温度。大多数容量瓶只有一条标线，当液体充满至标线时，瓶内所装液体的体积和瓶上标示的容积相同。容量瓶主要是用来把精度称量的物质准确地配成一定容积的溶液，这种过程能常称为：定容。容量瓶使用前同样要洗净，冼涤原则和方法同滴定管。1.容量瓶的使用练习（常用于配制或稀释溶液）（1）如果要由固体配制准确浓度的溶液，通常将固体准确称量后放入烧杯中,加少量纯水(或适当溶剂)使它溶解,然后定量地转移到容量瓶中。转移时,玻棒下端要靠住瓶颈内壁，使溶液沿瓶壁流下。溶液流净后，将烧杯轻轻顺玻棒上提，使附在玻棒及烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中。再用洗瓶挤出的水流冲洗烧杯数次，每次按上法将洗涤液完全转移到容量瓶中。（冼烧杯数次后，将物质完全转移至容量瓶中，注意每次洗涤用的纯净水量不能太多，否则易使稀释液体积过大。）然后用纯水稀释至2/3处时，旋摇容量瓶，使溶液混合（注意不能倒转容量瓶）。在加水至接近标线时，可以用滴管逐滴加水,至弯月面最低点恰好与标线相切.盖紧瓶塞,一手食指压住瓶塞,另一手的大、中、食三个指头托住瓶底，倒转容量瓶，使瓶内气泡上升到顶部,摇动数次,再倒过来,如此反复倒转十多次,使瓶内溶液充分混合均匀.为了使容量瓶倒转时溶液不致渗出,瓶塞与瓶必须配套。（2）如果用于稀释溶液时，借助吸管，将浓溶液移取到容量瓶后，用洗瓶冲洗并定容。2.使用容量瓶时应注意在容量瓶内不宜长期存放溶液。如溶液需使用较长时间，应将它转移入试剂瓶中，该试剂瓶应预先经过干燥或用少量该溶液淌洗二、三次后，方可将容量瓶的溶液转移入该试剂瓶。三、分析化学实验的要求和安排讲清楚在分析化学实验室里对学生的要求和安排，让学生明白每次实验前的预习报告是为做好每一个实验必要的工作，每次实验前均需要做好预习、写出预习报告，预习报告内容包括实验的目的，原理、操作和主要步骤，画好根据实验内容匹配的原始数据记录表格。以便实验过程中及时、准确地进行记录数据，及注意事项。实验后，再根据预习报告中的原始数据，进行结果计算，写出实验报告。仪器使用后要进行登记，登记后方可离开。