氮化硅复合碳化硅泡沫陶瓷的显微组织和力学性能研究翻译6.1

氮化硅与碳化硅结合的泡沫陶瓷的微观结构与力学性能张永恒青岛科技大学材料与环境科学学院摘要：至今已生产出含碳化硅和硅粉末压坯的氮化硅与碳化硅结合的泡沫陶瓷。在任何温度下，当没有氮化添加剂使用的泡沫陶瓷，在相界面内外含有大量α-Si3N4晶须，会导致微观结构松散和机械强度低。当Al2O3和Y2O3被用作为氮化添加剂，在1360℃和1395℃条件下含有一定量的Si2N2O与α-Si3N4晶须结合的相，会增强泡沫陶瓷的机械强度。在1430℃的氮化温度下，形成以β-Si3N4为主要氮化相的泡沫陶瓷，没有增强碳化硅颗粒之间的共价键结合。因此，得到机械强度相对较低的泡沫陶瓷。关键词：A陶瓷A氮化物D机械性能1.简介泡沫陶瓷材料具有广泛的用途，由于其独特的三维骨架结构，高的孔隙率，低密度，高的热稳定性，抗热循环和低比热的性能[1,2]。它们可以作为催化剂载体，耐高温绝缘材料及在热气体过滤器中使用和金属熔炼[3-7]。泡沫陶瓷的研究也日益在油烟过滤器中使用[8,9]。一些作者研究了氧化物或非氧化物制造泡沫陶瓷[10-12]。碳化硅（SiC）泡沫具有高的导热性和高温强度使其成为有吸引力的高温材料，特别是在金属铸造行业作为过滤器使用，具有独特的性质。然而，不能采用碳化硅烧结，因为没有强的共价键做为添加剂。如硼，碳，氧化钡各种添加剂已被用于温度在1750℃和1900℃下致密化碳化硅陶瓷[13-16]。由于其低廉的生产成本氮化硅形成一个在1250至1450℃相对低温键合相氮化硅氮气气氛已经出现很大的兴趣[17-20]。但是，存在一个在缓慢的氮化过程中的问题，需要几十小时到几天的生产过程，因为硅氮化硅导致约22％的体积增加，因此将被关闭紧凑的孔隙的转型，导致内部缓慢氮化。在这项工作中，制备含有压缩碳化硅和硅粉末渗氮基泡沫陶瓷SiC/Si3N4，它是发现，氮化过程使用添加剂可在6小时内完成。在研究泡沫陶瓷材料的微观结构和力学性能中，确定了氮化添加剂和温度对它们的影响。2.实验泡沫材料中含有碳化硅（3毫米，Ultrafein，埃斯克德国），硅（20毫米，奥尔德里奇化工有限公司，美国），氮化添加剂Y2O3和Al2O3（3毫米，奥尔德里奇化工有限公司）。用100毫米20毫米10毫米尺寸的粉末制成的生坯在99.99％的氮气中氮化，采用2L/min瓦特炉管在1360、1395和1430℃三个不同温度下低速旋转，经过氮化，氮化样品被粉碎然后利用X射线衍射仪（XRD，D500，西门子，德国），分析粉末的相组成。泡沫材料的显微结构的研究利用扫描电子显微镜（SEM，JEOL公司的JSM-6400）。测量氮化泡沫的断裂强度使用迈厄斯万能试验机的三点弯曲试验（型号114，丹尼森迈厄斯集团，英国）在2mm/min负荷率下进行。3.结果与讨论表1显示了氮化前和氮化后的α-Si3N4不同含量组成的样品。氮化生坯的α-Si3N4的相含量估算由Gazzara和Messiere[21]中描述的方法。氮化产品主要是对样本无任何添加剂和氮化硅氮化温度的影响有限。含有添加剂的样品含有的α-Si3N4相随氮化温度显著增加。α-Si3N4对形成添加剂的影响的详细研究将发表在其他地方。一个典型的泡沫陶瓷微观结构（即氮化孔隙度为82％的样品作为衡量阿基米德方法）与相互关联的结构如图1所示。由于高度多孔结构和支撑壁薄，通常约100毫米，氮化过程并没有受到组织致密度的影响，但主要由使用Al2O3和Y2O3的氮化添加剂的控制。断裂的样品在1360，1395和1430℃下无添加剂氮化表面典型显微如图2所示。由X射线衍射分析，泡沫陶瓷中含有SiC颗粒，而且还有大量的Si3N4晶须。该图像也显示泡沫陶瓷中贫化的碳化硅颗粒粘接的α-Si3N4形成的孔隙。大量的晶须也在内部形成如图3所示的泡沫相。由其他研究人员证实了α-Si3N4陶瓷通过气相反应形成的[22]。如图4ａ显示了典型的Al2O3和Y2O3添加剂在1360和1395℃下氮化氮化泡沫陶瓷微观结构。该图像显示一些在无添加剂下针状相是短而宽的晶须样品中观察到的。X射线衍射分析证实Si2N2O针状相在氮化泡沫中的重要性。该泡沫陶瓷显微结构在1430℃下氮化温度较高，如图4b中，显示了在1360和1395℃下低温氮化样本之间相当大的差异。目前观察到的粗大颗粒的非晶相与无晶须或针状相结合的孔隙。超过90％的样品为β-Si3N，与X射线衍射分析相一致。此微观结构的研究还证实了前面的意见（结果计划予以公布。）从添加剂的液相反应产生的Al2O3的和氮化过程中涉及硅表面Y2O3的。温度的变化对氮化泡沫破裂强度的影响如图5所示。当没有在氮化样本中使用添加剂时，强度非常低，所有样品在约1MPa下提高氮化温度导致了非常有限的机械强度的增加。然而，约3MPa以上不使用添加剂的样品随着Al2O3和Y2O3的氮化添加剂的含量增加具有更高的机械强度。在1360-1395℃的氮化温度下机械强度略有增加，在1430℃较高的氮化温度下械强度有所降低。可以得出结论，该泡沫陶瓷材料主要的组成和氮化温度的改变对其机械强度的改变非常有限。不含氮化添加剂的样品有较低的强度，这是由于在SEM图像所示的SiC的颗粒之间的相缺陷有效的粘接。本研究也提供了有力的证据，证明没有添加剂的样品大部分是α-Si3N4，这是通过气相反应涉及（硅和二氧化硅），挥发性物质氮气的反应，运送到对应的区域和随后的反应机制形成的[22]。因此，α-Si3N4陶瓷样品内部以及表面形成大量的晶胞，导致正在形成氮化添加剂的样品的粒子之间没有合适的粘结相而有更高的β-Si3N4陶瓷含量和机械强度。1360和1395℃下样品还含有少量的Si2N2O和α-Si3N4相，约35%和20％的相，但无添加剂的样品表现出更高机械强度。高强度与样本相关的原因可能是β-Si3N4把碳化硅硅表面产生非晶相α-Si3N4和SiNO结合形成较大含量的相粒子和添加剂，就像一个不断变大的泡沫陶瓷[23]。含氮化添加剂的样本在1430℃下，β-Si3N4的含量高达90％，没有表现出最高的机械强度的原因可以解释如下。首先，观察其他作者的透射电子显微镜反应，β相的形成是由硅和氮的颗粒表面和晶相将沿晶格表面长大[24]。其次，碳化硅颗粒之间的有效结合的网络是不存在的。由于局部形成β相，但无粘结相之间的氮化硅和碳化硅颗粒的增加，因此，它可表明，β-Si3N4的形成并不是特别有效的增加氮化强度的泡沫陶瓷。可以用于这一领域的进一步研究很有帮助。4.结论氮化硅与碳化硅的结合已经通过一个低成本的方法来生成Si3N4作为粘结相的制备出合理的机械强度的泡沫陶瓷。不含添加剂的陶瓷泡沫材料显示晶须α-Si3N4相为主要氮化相导致了一个松散的微观结构和较低的机械强度。对于在1360和1395℃温度下包含Al2O3和Y2O3的氮化相有较高的机械强度的泡沫陶瓷，氮化添加剂可能是由于β-Si3N4和α-Si3N4更大含量的形成硅表面之间产生的碳化硅颗粒和添加剂的泡沫陶瓷，Si2N2O相作为一种玻璃状的泡沫陶瓷增强相结合。因此为了观察相对较低的机械强度的泡沫陶瓷。在1430℃下，β-Si3N4的形成，导致局部区域在无粘结相温度下增加氮化相和碳化硅颗粒之间的结合。