水泥比表面积不确定评定2003

第1页共7页勃氏法测定水泥比表面积的不确定度评定编制:批准:2013-9-25第2页共7页勃氏法测定水泥比表面积的不确定度评定1.测量方法及测量过程1.1检测依据：GB/T8074-2008《水泥比表面积测定方法勃氏法》1.2环境条件：20℃1.3标准物质(标准溶液)：水泥细度用萤石粉标准样品1.4仪器设备：天平、李氏比重瓶、水浴恒温箱、全自动比表面积仪1.5测量过程：称取60.000g试样，倒入装有煤油的李氏比重瓶，30分钟后读出体积变化量，计算出密度。根据密度和空隙率称取一定量试样，装入透气圆筒，放入圆片滤纸，用捣实器捣实，将圆筒与压力计连接，按下测量键，实验结束时得到液体下落时间、试样比表面积值。1.6评定结果的使用：符合上述条件的测量，一般可参照使用本不确定度的评定结果以考察结果的准确性。在日常测定中，重复性试验的单次测量标准不确定度可以直接使用本评估报告中的数据。1.7评估依据：JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》2.测量模型S=3311SSSSSSTTS式中：S---被测试样的比表面积（cm2/g）；SS--标准样品的比表面积（cm2/g）；T---被测试样试验时，压力计中液面下落测得时间（s）；ST--标准样品试验时，压力计中液面下落测得时间（s）；---被测试样试验温度下的空气粘度（sPa）；第3页共7页S---标准样品试验温度下的空气粘度（sPa）；---被测试样的密度（g/cm3）；S---标准样品的密度（g/cm3）；----被测试样试料层中的空隙率；S---标准试样试料层中的空隙率；3.测量不确定度来源分析试样密度测量引起的不确定度、液体下落时间引起的不确定度、环境温度引起的不确定度、空隙率引起的不确定度组成。环境温度引起的不确定度影响太小，故忽略。4.不确定度分量计算4.1被测水泥样品密度不确定度测量模型VP式中---被测试样的密度（g/cm3）；P---装入李氏比重瓶的水泥质量（g）；V---在实验温度下被水泥排开的液体体积，即李氏比重瓶第2次读数减去第一次读数误差（ml）4.1.1水泥质量P测量标准不确定度电子天平示值误差1mg（检定证书），天平系统误差引起的不确定度，其分布按照矩形分布计算UP1=31=0.58mg，电子天平分辨率引起的不确定度UP2=0.29δX=0.29mg第4页共7页则UP=65.029.058.0222221PPUUmgUcrel（P）=601065.03=0.001%4.1.2水泥体积V的标准不确定度主要由李氏比重瓶引起的标准不确定度，李氏比重瓶的不确定度是B类标准不确定度，由比重瓶误差不确定度UV1和李氏比重瓶读数引起的不确定度UV2。李氏比重瓶误差±0.05ml服从三角分布，UV1=02.0605.0ml;比重瓶最小读数0.1ml,不确定度服从三角分布,UV2=04.061.0ml；则UV=22222104.002.0VVUU=0.05mlUcrel(V)=26.000.1905.0%水泥密度测量相对标准不确定度Ucrel()=)()(22VUPUcrelcrel=2226.0%001.0=0.26%4.2试料层空隙率引起的不确定度试料层空隙率引起的不确定度为0.005，属于B类标准不确定度，服从正态分布，包含因子K=3，Uε=0017.03005.0，空隙率引起的相对不确定度：)(crelU=500.00017.0U=0.34%4.3液体下落时间引起的不确定度液体下落时间引起的不确定度主要由试样层质量m引起的不确定度和下落时间T重复测量引起的不确定度组成。4.3.1试样层质量引起的标准不确定度第5页共7页测量模型：m=ρV（1-ε）式中：m----需要的试样质量（g）；ρ---试样的密度（g/cm3）；V----试样层体积（cm）试样层质量测量标准不确定度分量有试样密度测量标准不确定度、试样层体积测量标准不确定度和空隙率测量标准不确定度。试样密度测量标准不确定度4.1已经分析，此处只用分析试料层体积和空隙率测量标准不确定度。试料层体积测量标准不确定度测量模型V=汞)(21PP式中：V----透气筒的试样料层体积（cm）；1P---未装试样时，充满圆筒的水银质量（g）；2P---装试样后，充满圆筒的水银质量（g）；汞--试验温度下水银密度（g/cm3）1P不确定度由重复测量引起的标准不确定度11p和天平引起的标准不确定度12p组成。重复测量标准不确定度11p是属于A类不确定度，对于未装水泥时充满圆筒的水银质量进行了10次测量，测量值分别为85.653g、85.642g、85.650g、85.657g、85.653g、85.654g、85.658g、85.649、85.661、85.656、根据贝塞尔公式，重复测量引起的标准不确定度第6页共7页0053.0110)(101211111iiippPpSUg分析天平引起的标准不确定度由4.1已知12pU=0.00065g。则未装水泥时充满圆筒的水银质量1P引起的标准不确定度0053.000065.00053.0222122111pppUUUg。相对不确定度%01.0)(111PUPPcrel转水泥后充满圆筒的水银质量2P和未装水泥时的1P引起的不确定因素一样，因此不确定度也相同%01.0)(2PUcrel。试料层体积V测量标准相对不确定度%02.0)()()(2221PUPUVUcrelcrelcrel试料层空隙率测量相对标准不确定度由4.2已知，)(crelU=0.34%试料层质量m的测量相对不确定度222)()()()(crelcrelcrelcrelUVUUmU=222%34.0%02.0%26.0=0.43%4.3.2液体下落时间重复测量引起的标准不确定度引入报告LJ/JCBGC2.01-130043的原始记录数据，液体下落时间重复测量的标准不确定度属于A类标准不确定度，对待测水泥试样液体下落时间进行了10磁测量，测量时间分别为138.9s、140.3s、141.1s、140.6s、140.4s、141.4s、139.7s、139.6s、139.4s、140.5s，根据贝塞尔公式，重复测量标准不确定度第7页共7页781.0110)(1012iiittttSUs相对不确定度tttcrel)(=0.56%4.3.3液体下落时间相对标准不确定度%71.056.043.0)()()(2222tUmUTUcrelcrelcrel5.合成标准不确定度5.1合成相对标准不确定度222)()()()(crelcrelcrelcrelUTUUSU=222%34.0%71.0%26.0=0.83%5.2合成标准不确定度334010%83.0)()(SSUSUcrelccm2/g6.扩展不确定度取包含概率%95，查t分布表的包含因子k=2，则扩展不确定度U=k)(SUc=66cm2/g,报告结果为（4010±66）cm2/g。