材料分析方法

1XINYUUNIVERSITY材料分析方法作业题目透射电子显微镜二级学院新能源科学与工程学院专业材料物理班级13材料物理学号1303210012学生姓名蒲敏胜授课教师肖宗湖成绩批阅老师2透射电子显微镜摘要透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。关键词：第一聚光镜；第二聚光镜；聚光镜阑；物镜光阑；选择区光阑；1透射电子显微镜的定义/组成1.1定义在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束，穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1]1.2组成透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。2透射电子显微镜的照明系统照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。电子显微镜使用的电子源有两类：一类为热电子源，即在加热时产生电子；另一类为场发射源，即在强电场作用下产生电子。为了控制由电子源产生的电子3束，并将其导人照明系统，须将电子源安装在称为电子枪的特定装置内。对热电子源和场发射源，电子枪的设计不同。样品上需要照明的区域大小与放大倍数有关。放大倍数愈高，照明区域愈小，相应地要求以更细的电子束照明样品。由电子枪直接发射出的电子束的束斑尺寸较大，相干性也较差。为了更有效地利用这些电子，获得亮度高、相干性好的照明电子束以满足透射电镜在不同放大倍数下的需要，由电子枪发射出来的电子束还需要进一步会聚，提供束斑尺寸不同、近似平行的照明束。这个任务通常由两个被叫做聚光镜的电磁透镜完成。第一聚光镜通常保持不变，其作用是将电子枪的交叉点成一缩小的像，使其尺寸缩小一个数量级以上。照明电子束的束斑尺寸及相干性的调整是通过改变第二聚光镜的激磁电流和第二聚光镜光栏孔径实现的。为获得尽可能平行的电子束，通常要适当地减弱第二聚光镜的激磁电流。例如拍摄衍射谱时，总是要适当减弱第二聚光镜的激磁电流，以使衍射斑更为明锐。采用小孔径聚光镜光栏，可降低电子束的会聚角度，即增强其相干性或平行度，但同时却使得电子束流减小，图像亮度降低。通过第一聚光镜、第二聚光镜可获得直径几个肿的近似平行电子束，相应的放大倍数范围为几千至十万倍。此外，在照明系统中还安装有束倾斜装置，可以很方便地使电子束在2～3度的范围内倾斜，以便以某些特定的倾斜角度照明样品例如以后将要提到的中心暗场成像时要将照明束倾斜，使一个特定的衍射束平行于光轴。3成像系统透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。照明系统提供了一束相干性很好的照明电子束，这些电子穿越样品后便携带样品的结构信息，沿各自不同的方向传播。物镜将来自样品不同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上会聚为一个斑点，沿不同方向传播的电子相应地形成不同的斑点，其中散射角为零的直射束被会聚于物镜的焦点，形成中心斑点。这样，在物镜的背焦面上便形成了衍射花样。而在物镜的像平面上，这些电子束重新组合相干成像。通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重4合，可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。通过两个中间镜相互配合，可实现在较大范围内调整相机长度和放大倍数。由衍射状态变换到成像状态，是通过改变中间镜的激磁强度实现的。在这个过程中，物镜和投影镜的焦距不变，中间镜以上的光路保持恒定。通常为了便于图像聚焦，物镜的焦距只需在很小的范围内变化。从上述成像原理可以看出，物镜提供了第一幅衍射花样和第一幅显微像。物镜所产生的任何缺陷都将被随后的中间镜和投影镜接力放大。可见，透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜，它在透射电镜成像系统中占有头等重要的位置。为获得高分辨本领，通常采用强激磁、短焦距物镜。中间镜属长焦距弱激磁透镜。投影镜与物镜一样属强激磁透镜，它的特点是具有很大的景深和焦长。这使得在改变中间镜电流以改变放大倍数时，无须调整投影镜电流，仍能得到清晰的图像，同时容易保证在离开荧光屏平面一定距离处放置的感光片上所成的图像与荧光屏上的相同。4记录系统4.1观察室透射电镜的最终成像结果，显现在观察室内的荧光屏上，观察室处于投影镜下，空间较大，开有1～3个铅玻璃窗，可供操作者从外部观察分析用。对铅玻璃的要求是既有良好的透光特性，又能阻断X线散射和其他有害射线的逸出，还要能可靠地耐受极高的压力差以隔离真空。4.2照相室在观察中电子束长时间轰击生物医学样品标本，必会使样品污染或损伤。所以对有诊断分析价值的区域，若想长久地观察分析和反复使用电镜成像结果，应该尽快把它保留下来，将因为电子束轰击生物医学样品造成的污染或损伤降低到最小。此外，荧光屏上的粉质颗粒的解像力还不够高，尚不能充分反映出电镜成5像的分辨本领。将影像记录存储在胶片上便解决了这些问题。照相室处在镜筒的最下部，内有送片盒和接收盒及一套胶片传输机构。每张底片都由特制的一个不锈钢底片夹夹持，叠放在片盒内。工作时由输片机构相继有序地推放底片夹到荧光屏下方电子束成像的位置上。曝光控制有手控和自控两种方法，快门启动装置通常并联在活动荧光屏板的扳手柄上。电子束流的大小可由探测器检测，给操作者以曝光指示；或者应用全自动曝光模式由计算机控制，按程序选择曝光亮度和最佳曝光时间完成影像的拍摄记录。现代电镜都可以在底片上打印出每张照片拍摄时的工作参数，如：加速电压值、放大率、微米标尺、简要文字说明、成像日期、底片序列号及操作者注解等备查的记录参数。观察室与照相室之间有真空隔离阀。以便在更换底片时，只打开照相室而不影响整个镜筒的真空。4.3阴极射线管显示器电镜的操作面板上的CRT显示器主要用于电镜总体工作状态的显示、操作键盘的输入内容显示、计算机与操作者之间的人机对话交流提示以及电镜维修调整过程中的程序提示、故障警示等。5真空系统电镜镜筒内的电子束通道对真空度要求很高，电镜工作必须保持在10-3～10-４Ｐa以上的真空度，因为镜筒中的残留气体分子如果与高速电子碰撞，就会产生电离放电和散射电子，从而引起电子束不稳定，增加像差，污染样品，并且残留气体将加速高热灯丝的氧化，缩短灯丝寿命。获得高真空是由各种真空泵来共同配合抽取的。5.1机械泵机械泵因在其他场合使用非常广泛而比较常见，它工作时是靠泵体内的旋转叶轮刮片将空气吸入、压缩、排放到外界的。机械泵的抽气速度每分钟仅为160L左右，工作能力也只能达到0.1～0.01Pa,远不能满足电镜镜筒对真空度的要6求，所以机械泵只做为真空系统的前级泵来使用。5.2油扩散泵扩散泵的实物外形和内部结构见图4-23。它的工作原理是用电炉将特种扩散泵油加热至蒸汽状态，高温油蒸汽膨涨向上升起，靠油蒸汽吸附电镜镜体内的气体，从喷嘴朝着扩散泵内壁射出，在环绕扩散泵外壁的冷却水的强制降温下，油蒸汽冷却成液体时析出气体排至泵外，由机械泵抽走气体，油蒸汽冷却成液体后靠重力回落到加热电炉上的油槽里循环使用。扩散泵的抽气速度很快，约为每秒钟570L左右，工作能力也较强，可达10-３～10-４Pa。但它只能在气体分子较稀薄时使用，这是由于氧气成分较多时易使高温油蒸气燃烧，所以扩散泵通常与机械泵串联使用，在机械泵将镜筒真空度抽到一定程度时，才启动扩散泵。5.3真空阀、真空规真空阀是用于启闭真空通道各部分的关卡，使各部分能独立放气、抽空而不影响整个系统的真空度。真空规用于镜筒各部位真空度的检测，向真空表和真空控制电路提供信号，根据检测目标的真空度不同，真空规分为“皮拉尼规”和“潘宁规”2种。前者用于低真空检测，后者用于高真空检测，被安装在镜体的不同部位。5.4空气压缩机电镜中的真空阀多为气动式，动力源自空气压缩机，这是因为如采用电磁动力的真空阀门，易产生干扰电磁场，影响电镜工作。电镜外部专配的空气压缩机能经常、自动地保持在4个大气压以上，以提供足够的气体压力。由空气压缩机输出的高压气体经多根软塑细管送出，先经过在计算机程序控制下动作的“总操纵集合电磁阀”，然后联接到镜体内各部位安装的气动阀门处。这样，就可以通过固定程序来操纵控制镜体外部的集合电磁阀，切断或联通任一路软塑细管，间接地启闭镜体内部的任一气动阀。5.5抽气过程7真空抽气系统是由2部分组成，各为1套机械泵和扩散泵，分别联接镜体的上半部镜筒部分和下半部照相室部分。抽气过程是：先由机械泵将该部分真空抽至10-1Pa以下，由“皮拉尼”真空规监测真空度达到这个值时，提供一个信号送给中央微处理器，由控制电路自动操纵扩散泵启动工作；当真空度达到10-4Pa时，“潘宁”规发出可以接通镜体电源电路的信号，而如果镜筒因某种原因突然漏气，真空度一但低于设定值，“潘宁”规将立即“通知”控制电路切断工作电源。在电镜工作中，镜筒总会或多或少漏进一些气体，所以真空泵也一直在不停地工作着，使镜体的真空度维持在一个较高的数值，达到平衡状态。在工作过程之中，如需要更换样品，则控制电路自动操纵控制镜体外部的集合电磁阀，向电子枪阀门和镜筒阀门提供气压动力，令其关闭，只给镜筒中部放气，待到换毕样品重新抽取真空达到原来真空度时，再切断气压动力使两阀门开启，联通镜筒的上下真空和光路通道，余此类推。6电器系统6.1电源变换装置镜体和辅助系统中的各种电路都需要工作电源，且因性质和用途不同，对电源的电压、电流和稳压度也有不同的要求。如电子枪的阳极需要数十至数百千伏的高电压，它的稳定度应在每分钟不漂移10-5以上，这专门由高压发生器和高压稳定电路来提供。在物镜电源中则要求电流的稳定度优于10-5～10-6。其他透镜电源、操纵控制等电路则要求工作电压从几伏到几百伏，电流从几毫安到几安培不等，全部由相应的电源电路变换配给，其中包括变换电路、稳压电路、恒流电路等，如图2为电源变换装置的示意图.图2电源变换装置示意图图3调整、控制电路的结构方法图86.2调整、控制电路这部分电路最为复杂，操纵面板上的每一个变化，都对应到相应元、部件工作状态的变化，每一步骤都要由电路做出一系列相应的动作来实现。调整控制电路实质上是由许多形形色色的操纵、检测、自控、保护等电路交织而成，如图3为调整、控制电路的结构方框图。9参考文献[1]Williams,DavidB./Carter,C.BarryTransmissionElectronMicroscopy荷兰AcademicPub。1999.01[2]透射电子显微镜结构和成像原理：上海欧波同仪器有限公司。2010.04[3]透射电子显微镜原理及结构介绍：中国生物器材网。2008.12