材料分析测试技术期末复习(重点)

材料分析测试技术期末复习1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10（-8次方）cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。X射线的产生条件：产生自由电子；使电子做定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。2.P7(计算题例题）计算当管电压为50kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。解：已知条件：U=50kv电子静止质量：m0=9.1×10-31kg光速：c=2.998×108m/s电子电量：e=1.602×10-19C普朗克常数：h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压λ0（Å）＝12400/U(伏)＝0.248Å辐射出来的光子的最大动能为E0＝hʋ0＝hc/λ0＝1.99×10-15J3.靶材选择公式：为避免入射X射线在试样上产生荧光X射线，且被试样吸收最小，若试样的K系吸收限为λk，则应选择靶的λKα略大于λk一般由如下经验公式：Z靶≤Z试样＋14.底片安装方法：正装法、反装法、偏装法。（记住书本上的图，P15）正装法：X射线从底片接口处入射，照射式样后从中心孔穿出，这样，低角的弧线接近中心孔，高角线则靠近端部。由于高角线有较高的分辨率，有时能讲Kα双线分开。正装法的几何关系和计算均较简单，常用于物相分析等工作。反装法：X射线从底片中心孔摄入，从底片接口处穿出。高角线条集中于孔眼附近，衍射线中除θ角极高的部分被光阑遮挡外，其余几乎全能记录下来。高角线弧对间距较小，由底片收缩造成的误差也较小，故使用于点阵常数的测定。偏装法（不对称装法）：底片上有两个孔，分别对装在光阑和承光管的位置，X射线先后从这两个孔中通过，衍射线条形能进出光孔的两组弧对。这种装底片的方法具有反装法的优点，其外还可以直接由底片上测算出真实的圆周长，因此，消除了由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差。这是目前比较常用的方法。5.物相分析（定性分析原理、定量分析原理）定性分析原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。定量分析原理：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。（看看书吧，P88）（μ为吸收系数，Wα为两相物质中α相的质量百分比；ρ为密度，K1为未知常数）6.透射电子显微镜结构和原理：透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。a.照明系统：电子枪、聚光镜b.物镜、中间镜、投影镜c.荧光屏和照相机构成像原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。7.光阑、作用、位置：在透射电子显微镜中有三种主要光阑，它们是聚光镜光阐、物镜光阑和选区光阑。（一）聚光镜光阑：聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，光阑常装在第二聚光镜的下方。（二）物镜光阑：又称为衬度光阑．通常它被安放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后会产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜简成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光闹孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光闹又叫做衬度光闹的原因。加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。（三）选区光阑：又称场限光阑或视场光阑。选区光阑一般都放在物镜的像平面位置。使电子束只能通过光阑孔限定的微区，以分析样品上的一个微小区域。背散射电子：背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。8.分辨率：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明：（P213，还是看看吧。）注：（了解）什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个Airy斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据LoadReyleigh建议分辨两个Airy斑的判据：当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。9.X射线衍射分析方法：10.俄歇电子能谱仪：11.X射线光电子能谱仪：X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有：1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分；2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学结构；3.是一种无损分析方法（样品不被X射线分解）；4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；5.是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。14.举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。答.与SEM，TEM，FIM相比，STM具有结构简单.分辨本领高等特点，可在真空.大气或液体环境下，在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学的动态过程及反应中原子的迁移过程等。STM除具有一定的横向分辨本领外，还具有极优异的纵向分辨本领，STM的横向分辨率达0.1nm，在与样品垂直的z方向，其分辨率高达0.01nm。由此可见，STM具有极优异的分辨本领，可有效的填补SEM，TEM，FIM的不足，而且，从仪器工作原理上看，STM对样品的尺寸形状没有任何限制，不破坏样品的表面结构。目前，STM已成功地用于单质金属.半导体等材料表面原子结构的直接观察。扫描隧道显微镜不能测量绝缘体表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力显微镜（AFM）的概念，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性.塑性.硬度.粘着力.摩擦力等性质。12.扫描电镜成像原理：SEM主要用SEI观察形貌。成像过程：首先由电子枪发射电子，在加速电压的作用下，通过会聚透镜、物镜、物镜光栏后，形成直径约几nm的电子束。当电子通过扫描线圈在试样表面扫描时,另一个扫描线圈同步扫描观察图像的CRT，用SEI探测器收集试样每点的二次电子信号，去同步调制CRT对应点的亮度。故CRT观察的图像与试样扫描部位逐点对应。扫描电镜部件：扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。13.了解：波谱仪和能谱仪各有什么缺点?能谱仪：1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。2：能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。3：能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪：1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。3：波谱仪结构复杂。4：波谱仪对样品表面要求较高名词解释：相干散射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射非相干散射：当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。背散射电子：是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分电子。二次电子：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-100Å的区域，能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子系数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。俄歇效应：如果原子在入射的x射线光子的作用下，K层电子被击出，L层电子向K层跃迁，其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近电子所吸收，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子-----俄歇电子(Augerelectrons)。这种现象叫做俄歇效应。荧光辐射：由X射线光子激发原子辐射初次级特征X射线的现象，称为荧光辐射。特征x射线：是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。光电效应：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可将原子内层电子击出，产生光电效应。分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离