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铝铜镁合金沉积强化再现摘要：透射电镜，示差扫描量热法和硬度测试都已经被用来研究人工老化拉伸AI-Cu-Mg合金中的固溶现象。在150℃和190℃的老化例子中，特别是在150℃保温48小时出现有一些正方晶系的GPB2/S’’区，是第二阶段硬化过程的最开始点。这两个对比实验清楚的显示了第二阶段的硬化过程是以S区为主导作用，其形式是一个在最大硬度阶段的密集的固溶结构，同时没有其他数量的重要阶段或区域被发现。介绍：固溶沉淀强化现象时由德国物理学家ALFREDWILM于1906年在一个AL4CU0.6MG合金中被发现的。在十九世纪三十年代，型号为2024（AI-4.2Cu-1.5Mg-0.6Mn）合金被应用，并是被最广泛地用于航天工业的钢种之一。在充分低温度下（代表性的在大约200℃一下）的老化现象中，在AI-Cu-Mg合金的两个独立的固溶强化阶段被观测出来，并能稳定地分离开来。第一阶段在淬火之后增长很快而且占据最大硬化过程总数的60％。第二阶段由硬度测试证明。最初的迅速的硬化过程还在争论中；迅速的AI-Cu-Mg合金老化硬化过程的机械记录是GPB区的信息，CU-MG的共生和一个无定位的固溶物的相互影响。在早期的工作中，第二阶段的硬化过程被自然地认为是S’或S阶段构成的。在十九世纪八十年代，Cuisiatetal认为这个明显的固溶阻碍S’’阶段是测试硬度的主要责任。在十九世纪九十年代，运用原子探针域离子显微镜技术，RINGERETAL提议这第二阶段的硬化过程是由于GPB区形式引起的，并促进最后硬化过程的稳定。认为这个开始与最大的硬化机理显然有争议。本文的指在运用透射电镜和被动补偿器来阐明稳定区阶段和最大硬度的机理。关键词：AI-Cu-Mg合金；沉淀；透射电镜；被动补偿器；硬度；固溶2．实验方法选择Al–2.81Cu–1.05Mg–0.41Mn(wt.%)合金，其中铜镁的原子比率接近1.在495℃下固溶退火后，水淬和拉伸2.5%,再进一步时效在150℃下放置12-72小时和190℃下放置6-48小时前，合金需在室温放置几个月(相当于T351条件)。在每个样品上，施加20公斤负载和平均高压得到四个压痕。这些一致的处理方法也根据DSC和TEM的研究。DSC实验在一个恒定的加热率10C/分钟下进行。所有运行通过用一个空的盘作为参考来减去DSC的基线进行修正。（从运行获得）进一步的基线校正步骤大纲中则源于Ref。[8]。磁盘直径3毫米,约0.25毫米的厚度从这些片中穿孔,随后用电解法抛光使用硝酸和甲醇溶液体积(1:3)。TEM薄膜观察使用JEOL2000外汇显微镜操作在200千伏。3.时效过程为了弄清强化机制，必须简单地了解下时效中的沉淀顺序，B推论出了以下沉淀顺序SSS→GPBzone→S’’→S’→S(CuMgAl2),SSS为过饱和固溶体在已报道关于S相的不同模型中。P-W模型是最为广泛接受的结构。因为S’与S相结构相同，只有晶格常数些微不同，所以现在认为S’与S相没有区别。被称为S’’或GPB2的相的存在争论已久，这个相既不同于S也不同于GPB。已有许多学者发表了关于该相不同的晶体结构，在C和K发表的高分辨率电子显微镜图像上，发现了S’’或GPB2中间相的存在。这个新的结构被命名为S’’或GPB2，它为合成物，是一种斜方晶体结构，晶格常数为该结论与高分辨率电子显微图像和横向电磁场弱衍射结果一致。GPB区存在的证据，最早是在散射X光的弱衍射效应中发现的。但是，最近有发现表明GPB区有可能并不存在。19世纪50年代开始，许多富的GPB区模型被发表，但是没有一个被独立证实。然而，最近有人用三维原子探针探测发现在时效开始时为共生区，而不是GPB区。强化开始试，用传统的TEM不能探测到明显的沉淀，DSC实验却能清楚地表明有析出效应，证明前面发生了非平衡态的沉淀过程。因为没有证据表示GPB的存在，关于S沉淀的时效过程如下：SSS→Cu-Mgclusters→GPB2/S’’(orthorhombic)→S4.结果与分析图1展示了在150℃和190℃时效温度下样品硬度随时间变化曲线。由此图可以看出在190℃的时效温度下，6小时候样品有短暂的时效峰值，并且在同等温度下时效12小时候达到时效峰值。取6小时和12小时的时效样品做TEM观察。从图2中可以看出两者都有板条状析出相。相同的衍射模式下，基于S相用P-W模型有12种异构体，将所有的点分布在[112]Al(图2.b和c)和[100]Al选择区域衍射模式（图2.e和f）。这表明S相是在190℃条件下时效6小时后的唯一析出相。由此可得出结论，S相的形成是在第二阶段，现有淬火拉伸后的Al-Cu-Mg合金样品硬度提升的主要反应。这可以从DSC检测结果中找到更有效的证据。如图3所示的一样，190℃下时效6小时以后，合金分解的峰值完全消失并且S相形成的能力也几乎没有了。更深一步的时效导致DSC光谱发生变化，因此，我们可以得出190℃下时效6小时后平衡相（S）形成了。图1指出在150℃下时效达到72小时该样品仍处于欠时效状态。再次用TEM对这同样的样品进行观察。在150℃下时效12小时前，SAD模式没有发现有额外的衍射（图表未展示），这意味着被APF/M和DSC[381018]检测到的Cu-Mg群在这个阶段占主要地位。在150℃下时效到达24小时后，TEM明亮区图像（图4.a）经拉伸后的合金比拉伸前有更高度的缺陷，但没有析出相溶解。无论如何，SAD模式（图4.b）揭示出虚弱的反射与两相的结合相一致：GPB/s’’相的正交晶系和S相如图4.c展示的一样。在时效48小时后，GPB/s’’的衍射强度貌似达到了最大值（图4.e）。此外Ω相析出（图4.f）。在时效72小时后，接近第二个强化阶段，GPB/s’’反射变得更虚弱同时更多的S相形成（图4.g-i）。以上的TEM检测结果均与DSC热谱一致。图5a展示出S相的形成峰随时效时间的延长而降低，这意味着样品时效的时间越长其含有的S析出相就更多。Cu-Mg群＋GPB/s’’的溶解在48小时左右达到最大值并且在72小时后不降低，这与48小时时效样品中的SAD点在GPB/s’’达到的强化最大值一致。5讨论关于Al-Cu-Mg合金中沉淀物对第二硬化阶段起何种作用在相关文献中存有一些争论。在淬火和无拉伸合金中，第二阶段的硬化已经被解释是由于GPB区起作用。然而，对于目前在研究的淬火和拉伸Al-Cu-Mg合金,结合DSC和TEM的方法已经表明二次硬化峰值符合S相形成的完成，并且S相是在这个阶段被检测到的唯一的时效相。这表明S相的形成是淬火和拉伸后Al-Cu-Mg合金第二阶段硬化的原因。可以这么认为，Ringeretal所检测到和目前研究的不同之处在于拉伸为S相提供了更多的成型晶核。然而，其它一些在无拉伸的Al-Cu-Mg合金进行的实验表明在无拉伸合金在二次硬化阶段中有明显的S相形成的现象发生。例如，Shihetal的在无拉伸的Al–2.62Cu–1.35Mg(wt.%)合金的实验表明在190℃进行12小时时效是短的峰值时效（由图三参考的硬化曲线看出）。DSC表明大约85%的S相形成在这个阶段完成（由参考图5的DSC曲线看出），并且190℃下进行20小时是在峰值时效（由图三参考的硬化曲线看出），有充分完全形成S相（由参考图5的DSC曲线看出）。这表明无论Al-Cu-Mg合金拉伸与否，峰值强化与S相的形成有关。不过，对于S相在更低温度的形成，形变增加了长度和偏移了峰值。这更进一步解释了有位错密度的样品合金中，板条状和棒状S相沉淀物在位错和远离位错的基体中都可以形成。对于Al–Cu–Mg和Al–Cu–Mg–Li合金来说，这已经被确定。我倾于强调先前的GPB区存在的推断是不可信的；沉淀物的HREM图像是归于先前的GPB区，但没有展现出清晰晶面。事实上，在[100]方向上观察到的小S相沉淀物的被曲解的HREM图像可能是由于在介于点阵的AL和S相（5.4°或3.3°）的偏差所造成的。这个争议更进一步被一个[100]AlSAD图样所支持（插图7Ringetal），对于图2e这有个形似的表明映像主要是从S相和Al基体的模型。在150℃时效48小时后，衍射点的强度（如图4e）表明GPB2/S’’的体积分数接近最大值，但是硬度却几乎没变（如图1）。因此在现有合金中GPB2/S’’形成对于强化的作用甚小。另一方面，即使正交晶的GPB2/S’’相在一个时效处理后的有限的窗口被检测到，总是复合团簇和S相起着强化的主要作用。样品在150℃时效48小时后，SAD表明有Ω（Al2Cu）相呈现（如图4e和f）.Ω相已经作为一个正交晶结构已经被大家所知，它的晶格常数为a=0.496nm,b=0.859nm,c=0.848nm.Ω相的形成已经被发表过添加Ag和Si能让其起促进作用。它在缓慢淬火中可以形成2024类型的合金。6.结论先前的证据表明在Al-Cu-Mg合金中在峰值硬度十分薄弱时中存在GPB区。硬度测试、TEM和DSC表明Al-Cu-Mg合金淬火、拉伸和时效达到峰值强度,密集的沉降阶段将会发生。在这个阶段,沉降阶段是影响峰值硬度的主要因素。正交晶的S”或GPB2存在于后期的稳定阶段。7参考文献[1]SilcockJM.JInstMet1960–1961;89:203.[2]RingerSP,SakuraiT,PolmearIJ.ActaMater1997;45:3731.[3]StarinkMJ,GaoN,YanJL.MaterSciEngA2004;387–389:222.[4]ReichL,RingerSP,HonoK.PhilosMagLett1999;79:639.[5]NagaiY,MurayamaM,TangZ,NonakaT,HonoK,HasegawaM.ActaMater2001;49:913.[6]CuisiatF,DuvalP,GrafR.ScriptaMetall1984;18:1051.[7]RingerSP,HonoK.MaterCharact2000;44:101.[8]StarinkMJ.IntMaterRev2004;49:191.[9]BagaryatshyYA.DoklAkadSSSR1952;87:397,559.[10]WangSC,StarinkMJ.IntMaterRev2005;50:193.[11]PerlitzH,WestgrenA.ArkivKemiMineralGeol1943;16B(13).[12]CharaiA,WaltherT,AlfonsoC,ZahraAM,ZahraCY.ActaMater2000;48:2751.[13]KovarikL,GoumaPI,KisielowskiC,CourtSA,MillsMJ.ActaMater2004;52:2509.[14]WangSC,StarinkMJ.InstPhysConfSer2004;179:277.[15]WangSC,StarinkMJ.MaterSciEngA2004;386:156.[16]WolvertonC.ActaMater2001;49:3129.[17]GeroldV,HaberkornH.ZMetall1959;50:568.[18]StarinkMJ,GaoN,DavinL,YanJ,CerezoA.PhilosMag2005;85:1395.[19]GaoN,DavinL,WangSC,CerezoA,StarinkMJ.MaterSciForum2002;396–402:923.[20]ShihH,HoN,HuangJC.MetallMaterTransA1996;27:2479.[21]SenN,WestDRF.JInstMet1969;97:87.[22]StarinkMJ,WangP,SinclairI,GregsonPJ.ActaMater1999;47:3841.[23]StarinkMJ,GregsonPJ.MaterSciEngA1996;2