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核磁共振研究核磁共振成像(MRI)是一种多参数、多核种的成像技术。目前临床上使用的主要是氢核(质子)密度、弛豫时间T1、T2的成像。其基本原理是利用一定频率的电磁波,向处于静磁场中的人体照射。人体各种不同组织的氢核,在电磁波作用下会发生核磁共振。吸收电磁波的能量,随后又发射电磁波,即发射所谓核磁共振信号。这种核磁共振信号携带了物质内部结构的信息,通过测量和分析,可以获得物质的物理和化学信息,从而在物理、化学、生物、医学等方面具有重要的应用价值。而MRI系统探测到这些来自人体中的氢核发射出来的电磁波信号之后,经计算机处理和图象重建,得到人体的断层图象,不仅可以反映形态学的信息,还可以从图象中得到与病理有关的信息。因此被认为是一种研究活体组织、诊断早期病变的医学影像技术。【实验目的】1.了解核磁共振的实验基本原理。2.学习利用核磁共振校准磁场和测量g因子的方法。【实验仪器】永久磁铁(含扫场线圈)、探头1个(样品为水)、数字频率计、示波器。图1实验装置的方框图如图1所示,它由永久磁铁、扫场线圈、DH2002型核磁共振仪(含探头)、DH2002型核磁共振仪电源、数字频率计、示波器。永久磁铁:对永久磁铁的要求是有较强的磁场、足够大的均匀区和均匀性好。本实验所用的磁铁中心磁场B0约0.48,在磁场中心(5mm)3范围内,均匀性优于10-5。频率计示波器可调边限振荡器扫场线圈扫场线圈永久磁铁永久磁铁(N)(S)可调电压50H扫场Z1扫场线圈:用来产生一个幅度在10-5~10-3T的可调交变磁场用于观察共振信号。扫场线圈的电流由变压器隔离降压后输出交流6V的电压。扫场的幅度的大小可通过调节核磁共振仪电源面板上的扫场电流电位器调节。探头:本实验提供两个探头,其中一个的样品为水(掺有硫酸铜),另一个为固态的聚四氟乙烯。测试仪由探头和边限振荡器组成,液态1H样品装在玻璃管中。在玻璃管上绕有线圈,这个线圈就是一个电感L,将这个线圈插入磁场中,线圈的取向与B0垂直。线圈两端的引线与测试仪中处于反向接法的变容二极管(充当可变电容)并联构成LC电路并与晶体管等非线性元件组成振荡电路。当电路振荡时,线圈中即有射频场产生并作用于样品上。改变二极管两端反向电压的大小可改变二极管两个之间的电容C,由此来达到调节频率的目的。仪器结构A、核磁共振仪电源图3磁场扫描电源1、扫场电源开关:扫场电源的开与关控制(电源开指示灯亮)2、扫场调节旋钮:用于捕捉共振信号;顺时针调节幅度增加。3、X轴偏转调节旋钮:用于相位的调节,顺时针调节幅度增加。4、电源开关:电源的开与关控制(电源开指示灯亮)5、扫场电源输出:用连接线连接到磁铁底座上的接线柱6、电源输出(三芯航空插头):供‘边限振荡器’工作电源7、X轴偏转输出:用Q9连接线接到示波器的外接输入B、核磁共振仪由边限振荡器、探头等组成。扫场电源开关电源开关扫场调节X轴偏转调节电源输出X轴偏转输出扫场电源输出2图4边限振荡器有关核磁共振仪的面板说明如下1、频率调节旋钮:用于频率的调节,顺时针调节频率增加。2、工作电流调节旋钮:使振荡器处于边限振荡状态,以提高核磁共振信号的检测灵敏度,并避免信号的饱和3、NMR输出:用于信号的观测,接示波器。4、频率输出:接频率计共振频率的测量5、电压输入:边限振荡器的工作电源输入图5核磁共振实验连线图HZDH杭州大华3【实验原理】核磁共振是重要的物理现象。核磁共振实验技术在物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析与勘探等许多领域得到重要应用。1945年发现核磁共振现象的美国科学家铂塞耳(Purcell)和布洛赫(Bloch)1952年获得诺贝尔物理学奖。在改进核磁共振技术方面作出重要贡献的瑞士科学家恩斯特(Ernst)1991年获得诺贝尔化学奖。大家知道,氢原子中电子的能量不能连续变化,只能取离散的数值。在微观世界中物理量只能取离散数值的现象很普遍。本实验涉及到的原子核自旋角动量也不能连续变化,只能取离散值)1(IIp,其中I称为自旋量子数,只能取0,1,2,3,…整数值或1/2,3/2,5/2,…半整数值。公式中的=h/2,而h为普朗克常数。对不同的核素,I分别有不同的确定数值。本实验涉及的质子和氟核19F的自旋量子数I都等于1/2。类似地,原子核的自旋角动量在空间某一方向,例如z方向的分量也不能连续变化,只能取离散的数值pz=m,其中量子数m只能取I,I-1,…,-I+1,-I共(2I+1)个数值。自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩,简称核磁矩,其大小为pMeg2(1-1)其中e为质子的电荷,M为质子的质量,g是一个由原子核结构决定的因子。对不同种类的原子核,g的数值不同,称为原子核的g因子。值得注意的是g可能是正数,也可能是负数。因此,核磁矩的方向可能与核自旋角动量方向相同,也可能相反。由于核自旋角动量在任意给定的z方向只能取(2I+1)个离散的数值,因此核磁矩在z方向也只能取(2I+1)个离散的数值;zzpMeg2(1-2)原子核的磁矩通常用MeN2/作为单位,N称为核磁子。采用N作为核磁矩的单位以后,z可记为Nzgm。与角动量本身的大小为)1(II相对应,核磁矩本身的大小为gNII)1(。除了用g因子表征核的磁性质外,通常引入另一个可以由实验测量的物理量,定义为原子核的磁矩与自旋角4动量之比:Mgep2//(1-3)可写成P,相应地有zzP。当不存在外磁场时,每一个原子核的能量都相同,所有原子核处在同一能级。但是,当施加一个外磁场B后,情况发生变化。为了方便起见,通常把B的方向规定为z方向,由于(1-4)因此量子数m取值不同,核磁矩的能量也就不同,从而原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数m有关,因此量子数m又称为磁量子数。这些不同子能级的能量虽然不同,但相邻能级之间的能量间隔却是一样的。而且,对于质子而言,I=1/2,因此,m只能取m=1/2和m=-1/2两个数值,施加磁场前后的能级分别如图1-1中的(a)和(b)所示。m=-1/2,E-1/2=2/m=+1/2,E+1/2=2/(a)(b)当施加外磁场B后,原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布,显然处在下能级的粒子数要比上能级的多,其差数由大小、系统的温度和系统的总粒子数决定。这时,若在与B垂直的方向上再施加一个高频电磁场,通常为射频场,当射频场的频率满足h时会引起原子核在上下能级之间跃迁,但由于一开始处在下能级的核比在上能级的要多,因此净效果是往上跃迁的比往下跃迁的多,从而使系统的总能量增加,这相当于系统从射频场中吸收了能量。h时,引起的上述跃迁称为共振跃迁,简称为共振。显然共振时要求h,从而要求射频场的频率满足共振条件:2(1-5)如果用角频率2表示,共振条件可写成(1-6)如果频率的单位用HZ,磁场的单位用T(特斯拉),对裸露的质子而言,经过大量测量得到2/42.577469MHZ/T,但是对于原子或分子中处于不同基5团的质子,由于不同质子所处的化学环境不同,受到周围电子屏蔽的情况不同,2/的数值将略有差别,这种差别称为化学位移。对于温度为25℃球形容器中水样品的质子,577469.422/MHZ/T,本实验可采用这个数值作为很好的近似值。通过测量质子在磁场B中的共振频率可实现对磁场的校准,即2/(1-7)反之,若B已经校准,通过测量未知原子核的共振频率便可求出原子核的值(通常用2/值表征)或g因子:2(1-8)g=h//(1-9)其中h/7.6225914MHZ/T。通过上述讨论,要发生共振必须满足2/。为了观察到共振现象通常有两种方法:一种是固定B,连续改变射频场的频率,这种方法称为扫频方法;另一种方法,也就是本实验采用的方法,即固定射频场的频率,连续改变磁场的大小,这种方法称为扫场方法。如果磁场的变化不是太快,而是缓慢通过与频率对应的磁场时,用一定的方法可以检测到系统对射频场吸收信号,如图(a)所示,称为吸收曲线,这种曲线具有洛伦兹型曲线的特征。但是,如果扫场变化太快,得到的将是如图(b)所示的带有尾波的衰减振荡曲线。然而,扫场变化的快慢是相对具体样品而言的。本实验采用的扫场为频率50HZ、幅度在10-5~10-3的交变磁场,对于液态的水样品而言却是变化太快的磁场,其吸收信号将如图(b)所示,而且磁场越均匀,尾波中振荡的次数越多。(a)(b)6【实验步骤】1、校准永久磁铁中心的磁场B0把样品为水(掺有硫酸铜)的探头插入到磁铁中心,并使测试仪前端的探测杆与磁场在同一水平方向上,左右移动测试仪使它大致处于磁场的中间位置。将测试仪前面板上的“频率输出”和“NMR输出”分别与频率计和示波器连接。把示波器的扫描速度旋钮放在1ms/格位置,纵向放大旋钮放在0.5V/格或1V/格位置。“X轴偏转输出”与示波器上加到示波器的X轴(外接)连接,打开频率计、示波器和核磁共振仪电源的工作电源开关以及扫场电源开关,这时频率计应有读数。连接好“扫场电源输出”与磁场底座上的“扫场电源输入”打开电源开关并把输出调节在较大数值,缓慢调节测试仪频率旋钮,改变振荡频率(由小到大或由大到小)同时监视示波器,搜索共振信号。什么情况下才会出现共振信号?共振信号又是什么样呢?如今磁场是永久磁铁的磁场B0和一个50HZ的交变磁场叠加的结果,总磁场为t'cos'0(1-10)其中'是交变磁场的幅度,'是市电的角频率.总磁场在'0~'0的范围内按图1-4的正弦曲线随时间变化。由(1-6)式可知,只有/落在这个范围内才能发生共振。为了容易找到共振信号,要加大'(即把扫场的输出调7图1-4到较大数值),使可能发生共振的磁场变化范围增大;另一方面要调节射频场的频率,使/落在这个范围。一旦/落在这个范围,在磁场变化的某些时刻总磁场/,在这些时刻就能观察到共振信号,如图1-4所示,共振发生在/的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对应的时刻。如前所述,水的共振信号将如图(b)所示,而且磁场越均匀尾波中的振荡次数越多,因此一旦观察到共振信号后,应进一步仔细调节测试仪在的左右位置,使尾波中振荡的次数最多,亦即使探头处在磁铁中磁场最均匀的位置。由图1-4可知,只要/落在'0~'0范围内就能观察到共振信号,但这时/未必正好等于0,从图上可以看出:当/≠0时,各个共振信号发生的时间间隔并不相等,共振信号在示波器上的排列不均匀。只有当0/时,它们才均匀排列,这时共振发生在交变磁场过零时刻,而且从示波器的时间标尺可测出它们的时间间隔为10ms。当然,当'/0或'/0时,在示波器上也能观察到均匀排列的共振信号,但它们的时间间隔不是10ms,而是20ms。因此,只有当共振信号均匀排列而且间隔为10ms时才有0/,这时频率计的读数才是与0对应的质子的共振频率。2.调试步骤1、将‘扫场电源’的‘扫场输出’两个输出端,接磁铁底座上的扫场线圈扫场电源输入。2、将‘边限振荡器’的‘NMR输出’用Q9线接示波器CH1通道或CH2通道。‘频率输出’用Q9线接频率计的A通道(频率计的通道选择:A通道,即1HZ—100MHZ;Fuction选择:FA;GATETIME选择1S)。3、‘扫场电源’的‘扫场调节旋钮’顺时针调至接近最大(旋至最大后,再往回旋半圈;因为最大时电位器电阻为零,输出短路可能对仪器有一定损伤),这样可以加大捕捉信号的范围。4、将硫酸铜样品放入探头中并将其置于磁铁中。调节‘边限振荡器’的频率节电位器,将频率调节至磁铁标志的1H共振频率附近,在此附近捕捉信号;调节旋钮时要慢,因为共振范围非常小,很容易跳过。注:因为磁铁的磁场强度随温度
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