有机化学实验1固体有机物熔点的测定

固体有机物熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。2、掌握毛细管法测定熔点的操作。3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。甚至能区别熔点相近的有机物。⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。⑵显微熔点测定仪。三、物理常数乙酰苯胺m.p.114-115℃苯甲酸m.p.122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管)熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量浓硫酸（约50mL）苯甲酸（0.5g）乙酰苯胺（0.5g）乙酰苯胺（自制）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3mm。易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。⑷加热：速度的控制。低于熔点15℃，升温速度5℃/min。温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/min。温差10℃时,升温速度0.5-1℃/min。⑸读数：快速、有效数字。⑹降温：熔点以下20℃左右。⑺平行实验：3-4个。⑻拆除装置：先擦干温度计上的浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。八，实验讨论1、如何检验两种熔点相近的物质是否为同一纯净物？2、熔点毛细管是否可以重复使用？3、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管不洁净。（3）样品未完全干燥或含有杂质。（4）样品研得不细。（5）样品装得不紧密（6）加热太快。（7）样品装得太多。