有机玻璃制备材料化学实验

1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合成有机玻璃一、实验目的1、了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察聚合过程中体系粘度的变化过程。2、掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全。本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。三、仪器和试剂1、仪器：三口烧瓶，冷凝管，天平，铁架台，温度计，恒温水浴，电动搅拌器，模具。2、试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA），过氧化苯甲酰（BPO）。四、实验步骤1、模具制备将两片平板玻璃（150×150mm）洗净烘干，在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管（4×1.5mm）围成方形并留出灌料口，然后用铁夹夹紧，备灌模用（亦可选择其他模具）。2、预聚合反应在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。先加入50mgBPO，再加入MMA50ml开动搅拌使BPO溶解在单体中，加热水浴，当温度达到90℃时保温5分钟，然后使物料在80～85℃维持30分钟左右。2右图为MMA聚合装置图观察粘度，当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下终止反应并停止搅拌，将三口瓶中预聚物灌入已备好的模具中，封好灌料口。3、低温聚合反应将上述模具放入烘箱中，升温至50℃，保温7小时（此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现）低温聚合结束。4、高温聚合反应抽出垫条的模具在烘箱中继续缓慢升温到100℃，保温1小时后，烘箱停止加热，任其自然冷却到40℃以下，取出模具脱掉玻璃片即得光滑无色透明的有机玻璃板。五、实验注意事项1．聚合反应所用塞子应采用软水塞，并防止杂质混入反应体系，影响聚合反应。2．溶解BPO时不能剧烈搅拌，只能轻轻晃动，防止氧气进入诱发自由基终止，导致引发失败.3．高温聚合反应结束后，应自然降温至40以下，再取出膜具进行脱模，以避免骤然降温造成模板和聚合物的破裂。六、思考题1、在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？经聚合后的浆液为何要在低温下聚合，然后再升温？试用自由基聚合机理解释之。2、如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？3、聚合过程中提高反应温度的目的何在?1-搅拌棒2-塞子3-温度计4-温度计套管5-冷凝管6-三口瓶