马尔文粒度仪MS2000使用心得

马尔文粒度仪MS2000使用心得（湿法进样）今年4月下旬，我们安装了马尔文激光粒度仪，并进行了现场培训。经过几个月的粒度测定实际操作，现将感悟出来的一些心得总结如下：1、取样当然了，样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样，这些化验员都知道，就不细说，注意细节就行；之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。2、样品制备由于我们采用的是湿法进样，样品的制备就存在一个分散问题，样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。记得安装培训的时候，我们请安装工程师给我们做了一个样品，由于没有现成的方法、时间有限，工程师给我们简单的做了个演示，结果，样品分散情况不大好，容易产生凝聚、沉淀（遮光度在下降），样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上，激光强度下降很快。后来，我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验，选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后，样品不容易凝聚、沉淀了，激光强度下降慢了。3、背景确定好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有：分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。分散介质（包括分散剂）的选择：依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧，也不是越纯越好，越纯净的越容易脏嘛，也更容易溶进更多的气体，搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。气泡：气泡源于分散介质，如果分散介质能脱一下气，效果会比较好，常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器，方便，但是超声脱气效果最差，超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上；建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。灰尘：灰尘无处不在，尽量避免在仪器室称量样品，以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净，湿拖地、擦桌椅等；条件允许的话换鞋、用洁净室。温度差：仪器预热15～30分钟，分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡，建议装个空调（空调要用起来喔）。搅拌速度：以能使样品不沉淀，又不产生气泡为准；若搅拌产生气泡，可以先停止搅拌，待气泡逸出后再启动搅拌。超声：建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。分散介质的量：推荐使用900ml以上，以免搅拌时容易产生气泡。样品窗：样品窗的问题，差不多也就是气泡和灰尘的问题，注意清洁完毕安装时不要拧得太紧，以分散介质不会漏出为准，若拧得过紧，则会出现背景第二柱状条高于第一柱状条的情况。4、数据采集进样问题也放在这里说了，进样时应注意将样品充分混匀，可以用注射器反复吸、冲混匀，以得到具有代表性样品。数据采集应注意选择符合样品特性及分散剂特性的折射率（RI）及样品吸光度值等光学物理常数，另外注意对遮光度、采样时间进行筛选、优化。5、数据处理及报告如果相关参数选择不合适，可以通过“编辑结果”对相关参数如RI、吸光度、数据分析模型等进行修订；报告结果可以用报告设计器编辑符合自己（公司）要求的报告模板。由于实践时间及经验、水平所限，不足之处请大家斧正。