学习几种定量测定方法

什么是分析化学表征和量测的化学分析化学分类：1、定性分析——确定物质各组分的种类2、定量分析——确定物质各组分的含量3、结构分析——确定物质各组分的结合方式分析化学是以实验为基础的科学定性分析举例离子鉴定Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32-NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+K+、Na+酸碱性检验石蕊试纸、pH试纸、pH计气体检验H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3定量测定常用仪器·测质量托盘天平（精度0.1g）电子天平（精度0.001g）分析天平（精度0.00001g）粗略精确非常精确定量测定常用仪器·测体积量筒（精度0.1mL）滴定管（精度0.01mL）量气管（精度0.01mL）粗略精确硫酸铜结晶水含量测定结晶水合物很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水胆矾（CuSO4·5H2O）绿矾（FeSO4·7H2O）明矾（KAl(SO4)2·12H2O）石膏（CaSO4·2H2O）芒硝（Na2SO4·10H2O）结晶水的失去有些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱去结晶水的一部分或全部CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4102℃113℃258℃CuO650℃Cu2O1000℃如何测定硫酸铜晶体中的结晶水CuSO4·xH2O？CuSO4-xH2OAg→Bg→(A-B)g→x=18×B160×(A-B)操作流程1．研磨在研钵中将硫酸铜晶体研碎为什么要研碎？加热灼烧装置泥三角坩埚坩埚钳三脚架2．称量准确称量坩埚质量W1，取约2g已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）A=W2-W13．加热将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。玻璃棒搅拌的作用是什么?4、冷却称量将坩埚放在干燥器里冷却。待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量W31、能否放在空气中自然冷却？2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？变色硅胶（吸水性）干燥器5、恒重操作把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。B=W3-W1为何要质量差不超过0.001g?6、数据处理x=18×B160×(A-B)=18×(W3-W1)160×(W2-W3)流程总结研磨晶体称量坩埚称量坩埚+晶体加热冷却称量恒重操作数据处理W1W2W3在整个实验中，至少需要加热____次，称量____次24根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白：(1)从下列仪器中选出所需仪器A.电子天平B.研钵C.试管夹D.酒精灯E.药匙F.泥三角G.坩埚H.干燥器I.石棉网J.三脚架除上述仪器外，还需要的仪器是：；(2)某学生实验后得到以下数据：则可计算出x=_____（保留三位有效数字）坩埚钳玻璃棒加热前质量加热后质量W1（容器）W2（容器+晶体）W3（容器+无水硫酸铜）5.402g7.613g6.820g4.97误差：理论值实验值-理论值×100%=________-0.6%误差分析18×(W3-W1)160×(W2-W3)x=操作对W2-W3影响对W3-W1影响对x影响加热前称量坩埚时未完全干燥晶体试样受潮加热温度过低固体未完全变白加热时晶体溅出坩埚加热温度过高，固体部分变为黑色加热后坩埚未放在干燥器中冷却晶体中混有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质样品硫酸铜晶体已有部分失水两次称量差值大于0.001g↑↑↑↑↓↓↑↓↑↓↓↓↓↑无无水的质量无水CuSO4的质量↓↓↓↓测定1mol气体体积气体摩尔体积Vm标准状况下，1mol任何理想气体所占的体积都约为22.4升在常温常压下，1mol气体体积应该____22.4L＞0℃（273K），1.01×105Pa（1atm）若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出1mol气体？可以通过测定哪些物理量进行计算？Vm=Vn气体体积（L）气体物质的量（mol）气体摩尔体积（L/mol）如何测定气体的体积→气体气球→气体针筒以上两种测量方式存在什么问题？以上两种测量方式对气体有何要求？→气体量筒→气体量筒选择合适的气体进行测量选择标准1、无毒无害2、溶解性小3、分子量小4、简便易得5、常温下稳定H2、O2、N2、Cl2、HeCO2、CO、NO、NO2、SO2H2S、NH3、HCl——安全性——排水测气无干扰——分子间作用力小，减小误差——方便性——正确性如何测定H2的物质的量制备方法：Mg+2H+→Mg2++H2↑xmolWgm(Mg)M(Mg)n(H2)=Vm=×M(Mg)V(H2)m(Mg)化学反应气体体积测定仪A、气体发生器B、储液瓶C、液体量瓶使用方法：取一定质量的镁带与稀硫酸在A瓶中完全反应，产生的H2把B瓶中的液体（品红溶液）通过导管压入C瓶，读出液体数据转换成氢气的体积。问题1、在使用之前，还需进行什么操作？问题2、用针筒将稀硫酸（10mL，3mol/L）注入A瓶，会对气体体积的测定产生什么影响？H2检查装置气密性液体体积被计入气体体积化学反应气体体积测定仪问题3、C瓶中的液体体积是否就是H2体积？使用前使用后ABCABCV气问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下？△P测定气体体积时要确认气体所处的温度与压强还应加入导管中的液体体积压强大于大气压，体积偏小改进的测气装置A、Y型管（气体发生装置）B、测气管（精确到0.01mL）C、水准管稀硫酸镁条使用方法：取一定质量的镁带与稀硫酸在A中完全反应，产生的H2把B中的水通过导管压入C，读出B中前后液面差即为H2体积。问题1、在使用之前，如何进行气密性检查？问题2、根据B管的量程，估算镁条的最大用量约为多少？使C中液面高于B，一段时间内不恢复约0.048g测气装置稀硫酸镁条A使用前使用后问题3、硫酸体积是否对气体测量造成影响？问题4、如何正确读取气体体积？（温度、压强）V气△P无影响待冷却后，调节水准管液面与量气管相平流程总结打磨镁条称量镁条装配仪器引发反应数据处理冷却调压量取硫酸读数WVVm=×24.31VW理论值:Vm=22.4×(273+t)/273误差分析操作对V影响对Vm影响实验装置发生漏气未冷却就调压进行测量未作调压处理就直接测量调压时水准管液面低于量气管液面镁条未反应完硫酸未反应完读数时仰视刻度读数时俯视刻度镁条中含有不与硫酸反应的杂质镁条表面氧化膜未处理干净镁条中混有铝Vm=×24.31VW氢气体积镁条质量↓↓↑↑↓↓↑↑↓↓无无↑↑↓↓↓↓↓↓↑↑酸碱中和滴定中和滴定用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法酸与碱的反应实质（离子方程式）：H++OH-→H2O当酸与碱恰好完全反应时:n(H+)=n(OH-)若酸为HnA，碱为B(OH)m:n×c酸×V酸=m×c碱×V碱滴定计算举例用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的量浓度。用0.1230mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL未知浓度的硫酸溶液，滴定完成时用去NaOH溶液27.84mL。计算待测硫酸溶液的物质的量浓度。n×c酸×V酸=m×c碱×V碱1×0.1032×0.02784=1×c碱×0.025002×c酸×0.02500=1×0.1230×0.02784待解决的问题①准确测量参加反应的两种溶液的体积量筒滴定管哪个更精确？为什么？滴定管的构造与读数~活塞0刻度最大刻度最小刻度0.1mL估读至0.01mL确认凹液面最低处的方法普通管蓝线衬背管1.41mL42.29mL待解决的问题②准确判断中和反应什么时候“恰好”完全（称为滴定终点）pH传感器VNaOH(mL)pH40.007.00VNaOH40.00待解决的问题酸碱指示剂：在一定的酸碱性条件下，能发生颜色变化的化学试剂，常用来检验溶液的酸碱性或指示滴定终点。常见的酸碱指示剂甲基橙石蕊甲基橙酚酞pH=7pH=9pH=11酚酞85红紫蓝4.43.1红橙黄108无色粉红红选择原则：终点时指示剂的颜色变化明显灵敏、易观察。灵敏不灵敏不灵敏灵敏指示剂的应用VNaOH40.00甲基橙酚酞84.4VNaOH(mL)pH甲基橙指示终点酚酞指示终点误差均在1‰以内理论终点中和滴定基本操作技能滴定管的预处理1、水洗2、润洗3、注液4、调零为什么要润洗？省略第2步有何影响？中和滴定基本操作技能滴定的手法终点的判断起始慢滴终点过头旋转NaOHHCl+酚酞滴定时目光应注视何处？当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后红色在半分钟内不褪，即为滴定终点若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？为何不用烧杯作容器？中和滴定流程课题：测定NaOH溶液浓度1检查是否漏水和堵塞2洗净后用指定的酸和碱液润洗3装液，赶气泡，调整液面，读数。4将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入锥形瓶中，滴入几滴甲基橙。5滴定操作及滴定终点的观察。（指示剂变色，不马上变回）6读数并记录数据7重复上述实验并求算碱的平均体积，计算碱的浓度中和滴定流程课题：测定NaOH溶液浓度取20.00mL待测液准备滴定管滴入2-3滴指示剂滴定至终点读数平行测定数据处理V待测液V标准液C待测=c标准×V标准/V待测用标准NaOH滴定盐酸时，若配制标准溶液称取的NaOH固体中含有下列杂质时，会引起滴定结果偏低的是A．NaClB．Na2OC．Na2CO3D．NaHCO3误差分析cNaOH=cHCl×VHCl/VNaOH