步步高2015届高考化学(广东专用)二轮复习压轴题专练综合实验题

压轴题三综合实验题考点模型(1)制备原理：试剂、仪器的选择，主反应和副反应的方程式等。(2)基本操作：注意书写全面，思路顺畅，关键词突出。(3)分离提纯：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气等。(4)废物处理：环境保护、绿色化学、循环利用等。(5)条件控制：催化剂的使用、物质的过量要求、温度的控制等。(6)产品纯度：有关计算。1．氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑[方案1]取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持仪器已略去)。(1)上图C装置中球形干燥管的作用是____________。(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________________________________________________________，再加入实验药品。接下来的实验操作是______________________________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液至不再产生气体。打开K1，通过氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________________________________________________________________________________________________。(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见____________。[方案2]用下图装置测定mg样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是____________(填字母)。a．CCl4b．H2Oc．NH4Cl溶液d.(5)若mg样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数为________________________________。[方案3]按以下步骤测定样品中AlN的纯度：(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为__________________________________________。(7)若在步骤③中未洗涤，测定结果将________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。答案(1)防止发生倒吸(2)检查装置气密性关闭K1，打开K2把装置中残留的氨气全部赶入C装置中(3)C装置出口处连接一个干燥装置(4)ad(5)41V22400m(6)AlO－2＋CO2＋2H2O===HCO－3＋Al(OH)3↓(7)偏高解析(3)C装置必须准确测定NH3的质量，由于外界水蒸气会进入C装置，造成测定结果偏高故应再在C装置出口处连接一个干燥装置。(4)X液体不能溶解NH3，所以应选用有机溶剂，如植物油、CCl4、苯等。(5)V×10－3L22.4L·mol－1×41g·mol－1mg＝41V22400m。(6)AlN――→NaOHNaAlO2――→CO2Al(OH)3――→锻烧12Al2O3，若步骤③中未洗涤Al(OH)3固体，会造成m2偏大，从而使测定结果偏高。2．ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。(1)A装置电动搅拌棒的作用是________。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、__________。(2)B装置必须放在冰水浴中，其原因是______________________________________。(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知：a.NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2，温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；b.NaClO2的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：①减压，55℃蒸发结晶；②__________；③__________；④__________；得到成品。(4)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释成100.00mL试样，量取V1mL试样加入到锥形瓶中；步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；步骤3：加入指示剂，用cmol·L－1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。①配制100mLcmol·L－1Na2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：________________。②滴定过程中进行三次平行测定的原因是____________________________________________________________________________________________________________。③原ClO2溶液的浓度为________g·L－1(用含字母的代数式表示)。④若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果____________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。答案(1)反应时搅拌，增大反应物的接触面积，加快反应速率温度计(2)使ClO2充分冷凝，减少挥发(3)②趁热过滤③用38～60℃热水洗涤④低于60℃干燥(4)①100mL容量瓶、胶头滴管②取平均值，减少计算误差③135cV2V1④偏高讲评本题是以ClO2的制取和含量测定为背景的综合题，涉及理论分析、阅读理解、含量测定、提纯等多方面内容，考查了学生的综合能力。(1)提高反应速率可采取的措施通常有：将废渣粉碎、适当升高温度、搅拌、增大浓度、延长酸浸时间等；水浴加热举例，如银镜反应、乙酸乙酯的水解、I2的CCl4溶液可采用水浴蒸馏进行分离等；若水浴的温度需控制，则温度计应放在水浴中，而不是反应体系内；(3)结合本题，讲清题目给出的详细信息应在答案中体现及如何体现，培养学生获取加工信息与应用信息的能力与意识；(4)引导学生写出步骤2发生反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O；理解测定原理，得出关系式为2ClO2～5I2～10Na2S2O3，即ClO2～5Na2S2O3；结合本题全面梳理滴定实验与配制溶液的热点考点，如本题指示剂的选择、滴定终点的现象描述、常见的误差及其分析、配制一定物质的量浓度溶液的关键步骤、仪器与误差分析等。3．某化学小组用如图所示装置做兴趣实验(具支试管中存有少量空气)。实验编号a中试剂b中试剂10.1gNa、3mL水0.1gNa、3mL乙醇23mL水3mL饱和FeSO4溶液33mL浓硝酸、1g铝片3mL浓硝酸、1g铜片4生铁钉、3mL饱和食盐水生铁钉、3mL饱和氯化铵回答下列问题：(1)实验1：同时加入试剂，反应开始可观察到U形管中液面________(填字母，下同)。反应结束静置一段时间，最终U形管中液面________。a．左高右低b．左低右高c．左右基本持平(2)实验2：一段时间后U形管中液面出现左低右高，则b管中发生反应的氧化剂是________________________________________________(填写化学式)。检验b管中生成新物质的操作是：______________________________________________________________________________。(3)实验3：一段时间后红棕色气体在________管(填“a”或“b”)液面上方出现，简述另外一试管未出现任何现象的原因：____________________________________________________________________________________________________________________。在其他条件不变情况下，若将a、b试管中浓硝酸同时改为3mL________(填字母)，即可观察到试管中产生无色的气体，且位置与上述是相反的。a．无水乙醇b．浓硫酸c．稀硫酸d．烧碱溶液(4)实验4：一段时间后U形管中的液面情况是____________(文字简述)；写出a试管中发生还原反应的电极反应式：__________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)bc(2)O2取样，加入KSCN溶液，溶液变血红色，说明有Fe3＋生成(3)b钝化效应cd(4)左高右低O2＋2H2O＋4e－===4OH－解析(1)由于Na与H2O反应剧烈，速率快，所以一开始液面左低右高，因产生H2的是相同，故最终液面左右基本相平。(2)由于FeSO4易被空气中O2氧化，造成b中压强减小，液面左低右高，可用KSCN溶液检验是否有Fe3＋生成。(3)常温下，铝在浓HNO3中钝化，所以在b中可看到有红棕色气体产生。稀H2SO4、NaOH溶液均与Al反应放出H2。(4)a中发生吸氧腐蚀，压强减小；b中发生析氢腐蚀，压强增大，所以液面左高右低。正极上发生还原反应，电极反应式为O2＋4e－＋2H2O===4OH－。4．(1)海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：操作Ⅱ发生反应的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________________；可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为＋5和－1价，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气，则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：下表为苯、溴和溴苯的相关数据：苯溴溴苯密度/g·cm－30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶回答下列问题：在A中加入30.0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。①A的容积最适合的是________(填编号)。a．25mLb．50mLc．100mLd．250mL②收集溴苯时，应根据________(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为__________________。③在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，用它可承接的物质有____________________________(填化学式)。④某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。该实验方案________(填“合理”或“不合理”)，理由是_________________________________________________________________________________________