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1正磷酸盐操作细则一、准备工作1、查看环境条件并记录2、物品检查a对玻璃器皿和实验用品进行检查、清点;b将称量所需的试剂、烧杯、角勺、标签纸、滤纸、称量纸、签字笔、原始记录表格及手套装入盘中端到天平间备用。二、称量1、准备将适量优机纯磷酸二氢钾置于称量瓶中,于110℃干燥2h,在干燥器中放冷却。2、称量称取0.2197g磷酸二氢钾(电子天平)、13g钼酸铵(托盘天平)、0.35g酒石酸锑氧钾(电子天平)、10g抗坏血酸(托盘天平)。注意事项:取用试剂前,应看清标签。取用时,先打开瓶塞,将瓶塞倒放在实验台上。如果瓶塞顶不是扁平的,可用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上),绝不可将它横置桌上。不能用手接触化学试剂。应使用药匙根据需要取用试剂,不必多取,这样既能节约药品,又能取得好的实验结果。用完试剂后,一定要把瓶塞盖严,但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。然后把试剂瓶放回原处,以保持实验台整齐干净。(1)固体试剂的取用注意事项a.要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙,分别用于取大量固体和取少量固体。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。b.注意不要多取。多取的药品不能倒回原瓶中,可放在指定的容器中。c.要求取用一定质量的固体试剂时,应把固体放在称量纸上称量。2具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。d.固体的颗粒较大时,可在洁净而干燥的研钵中研碎,然后取用。根据试剂称量要求选择合适精度和量程的天平。(2)电子天平称量:1、查看天平室内的温度、湿度计,记录在案;2、检查天平内的干燥剂,记录在案;3、检查天平是否水平,否则调整水平,记录在案;4、打开侧门使天平内外温湿度平衡;5、清扫称量盘;6、称量前接通电源预热30min;注意事项a.称量时要带上手套(仅用于取放称量纸、称量烧杯);b.对仪器、玻璃器皿及试剂应轻拿慢放;7、称前检查零点;8、选择合适的称量器具(称量纸、烧杯)称量;9、按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放到称盘上,关上防风门;待读数稳定后,按“去皮”键;称量试剂。移取适量的试剂,在容器上方轻磕药匙,确保试剂不会洒落到试验台或天平上。(不能从称量器皿中取出药剂)接近所需称量重量时,关上防风门,待读数稳定后读取净重,达不到所需称量重量时重复以上操作直到达到要求后,记录在案。将试剂转入溶液配置容器(轻轻卷起称量纸,捏住对角,将溶剂转入容器后,轻弹称量纸底部,将附在纸上的溶剂全部转入容器)。称后称量盘上无试剂;10、称后检查零点后,关闭电源;11、台面整理,仪器加罩;12、填写天平使用记录;(3)托盘天平称量:1、检查天平精度是否合适,使用状况是否正常。先将游码6拨至游码标尺5左端“0”处,观察指针3摆动情况。如3果指针3在刻度盘4左右摆动的距离几乎相等。即表示托盘天平可以使用;如果指针在刻度盘左右摆动的距离相差很大,则应将调零螺母向里或向外拧动,以调节至指针左右摆动距离大致相等为止,便可使用。2、物品称量a.称量的物品放在左盘,砝码放在右盘;b.先加大砝码,再加小砧码,加减砝码必须用镊子夹取,最后用游码凋节,使指针在刻度盘左右两边摇摆的距离几乎相等为止。c.记下砝码和游码在游码标尺上的刻度数值(至小数后第—位),两者相加即为所称物品的质量。d.称量药品时,应在左盘放上已知质量的洁净干燥的容器(如表面皿、烧杯等)或称量纸,再将药品加入,然后进行称量。e.称量完毕,应把砝码放回砝码盒中,将游码退到刻度“0”处。取下盘上的物品,并将秤盘放在一侧,或用橡皮圈架起,以免摆动。[注意事项](1)秤量天平不能称量热的物品,也不能称过重的物品(其质量不能超过托盘天平的最大称量量)。(2)称量物不能直接放在秤盘上,吸湿或有腐蚀性的药品,必须放在玻璃容器内。(3)不能用手拿砝码、片码。4(4)托盘天平应保持清洁,不用时用加罩盖上。三、溶液配制配置305ml(1+1)硫酸。量取152.5ml蒸馏水倒入500ml烧杯,量取152.5ml硫酸沿烧杯壁缓缓倒入152.5ml水中,同时用玻棒轻轻搅动。溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在500ml棕色玻璃瓶中。溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。贮存于50ml棕色玻璃瓶中。将0.2197g磷酸二氢钾溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。C=50.0mgP/l。此为储备液。储存在1000ml容量瓶中。取10.00ml储备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。C=2.00mgP/l。注意事项:量筒常用于量取一定体积的液体或试液,可根据需要选用不同容量的量筒。量取时,通常要使视线与量筒内液体或试液的弯月面的最低处保持水平,偏高或偏低都会读得不准而造成较大的误差。1、准备工作a、正确选择容量瓶、玻棒和试剂瓶;b、对容量瓶进行检漏:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶5塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。2、固体试剂溶解;加水至加入待配置试剂的烧杯中,所加水量应能使固体粉末完全溶解(必要时应根据固体的量及其该温度下的溶解度进行计算或估算)。然后用玻璃棒搅拌,必要时,还应加热,促使其溶解。注意事项:(1)搅拌溶解:搅拌液体时,应手持玻璃棒并转动手腕,用微力使玻璃棒在容器中部的液体中均匀转动,使溶质与溶剂充分接触而逐渐溶解。(2)加热溶解:通常大多数物质的溶解度是随温度的升高而加大的,即加热可加速固体物质的溶解。必要时可根据被溶解物质的热稳定性,选用直接加热或水浴等间接加热的方法。热分解温度低于100℃的,只能用水浴加热,水浴加热常用水浴锅或简易装置。(3)在搅拌液体时.不能手持玻璃棒沿容器壁划动;不能将液体乱以搅动,甚至将液体溅出容器外;也不能用力过猛,以致碰破容器。(4)加热溶解时,也应同时搅拌。一方面使液体受热均匀,另一方面也使固体更易溶解。3、溶液转移至容量瓶(1)转移与粗混。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。轻轻摇动容量瓶,使容量瓶中的溶液混匀。(2)定容。向容量瓶内加入水,液面离标线1厘米左右时,改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线,则需重新配制。注意事项:使用滴瓶时,必须注意下列各点:6(a)滴加试剂时绝对禁止将滴管伸人试管中。(b)滴瓶上的滴管只能专用,不能搞错。因此,使用后,应立刻将滴管插回原来的滴瓶中。不得乱放,以免沾污。(c)滴管从滴瓶中取出试剂后,应保持橡皮胶头在上,不能平放或斜放,以防滴管中的试液流人腐蚀胶头,沾污试剂。(d)滴加完毕后,应将滴管中剩下试剂挤入滴瓶中,不能捏着胶头将滴管放回滴瓶,以免滴管中充有试剂。(3)混匀。盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。容量瓶容积超过500ml时,用一只手的食指按住瓶塞,其余手指捏住瓶颈,另一只手五指捏住容量瓶大肚。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。[注意事项]容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。(5)溶液转移至试剂瓶。(6)标签正确书写和粘贴,将标签黏贴在合适的位置。注意事项7标签上应有溶液名称,浓度类型,浓度值,介质,配制日期,校核周期(或有效期),配制者,注意事项及其他需要注明事项等。介质是水时可不必标出,介质是其他物质时应予标明。浓度表示方法:物质的量浓度表示法实例:c(NaOH)=0.1015mol/L氢氧化钠溶液;质量浓度表示法实例:ρ(Na2CO3)=0.5021mg/mL碳酸钠标准滴定溶液;质量分数实例:表示100g的HCl溶液含10g的HCl时,则其浓度表示为:ω(HCl)=10%;体积分数实例:每100mL中含75mL乙醇的溶液表示为:φ(C2H5OH)=75%乙醇;V1+V2形式表示浓度实例:1体积浓盐酸与2体积水混合成的溶液表示为:HCl(1+2)。(7)溶液稀释:计算稀释倍数,算出取液体积和定容体积后进行稀释操作。用合适的移液管移取溶液转入容量瓶后定容至标线,混匀后转入合适的试剂瓶。注意事项-移液管使用方法:a使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。b然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳球)轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。c再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。8d.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。(8)填写配置记录。四、测试1液体试剂取用取出适量标准使用液,倒入小烧杯中。注意事项-试剂倒出a.从试剂瓶取用液体试剂时,用倾注法。先将瓶塞放在桌面上,把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。9取出所需量后,应将试剂瓶口在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。悬空而倒和瓶塞底部与桌面接触都是错误的。2绘制标准曲线取7支50ml具塞比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml标准使用液,加水至标线。a显色:向比色管中加入1ml10%抗坏血酸,混匀。30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。b测量用10mm或30mm比色皿,与700nm波长处,以零浓度为参比,测量吸光度。10(1)仪器准备。打开稳压电源开关,开启主机电源开关,仪器自动进入自检和预热,液晶显示屏显示“正在自检”,当听见嘟的一声,此时液晶显示屏显示“ESC中止预热”、“自检ok”。预热30min后,按“ESC”键返回主界面。(2)设置波长。在主界面上按“1”键,进入“定波长”界面。按“SET”键设定为700nm波长。按“ENT”显示“请将参比拉入光路”,将试样参比倒入比色皿中(约2/3),放入比色皿架,关闭试样室盖。按“ENT”仪器进入定波长程序,当听到嘟的一声,定波长结束。按“ESC”键返回主界面。在主界面上按“3”键,进入“动力学”界面。按“1”键进入“实时测量”,开始测定。(3)测定前,对比色皿之间吸光度差异进行校核。测定时,将样品放入比色皿架,,关闭试样室盖。按“100%T”键使参比溶液的透光率为100,吸光度为0.000。拉动滑杆使样品处于测定状态,记录液晶显示屏上显示的吸光度读数。注意事项-比色皿使用(1)拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。(2)不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。(3)凡含有腐蚀玻璃的物质的
本文标题:正磷酸盐操作指南
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