氟硅酸钠装置操作手册

青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司1青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册（初稿，未经校对）五环科技股份有限公司二零零九年五月青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司2目录第一章设计基础第二章工艺原理第三章工艺流程说明第四章开车前的准备第五章水联动试车第六章正常开车第七章停车第八章常见操作问题及处理第九章安全技术青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司3第一章设计基础1.生产能力日生产能力18.72t/d小时生产能力0.78t/h2．操作时间日操作小时数24h年操作小时数7200h3．产品规格氟硅酸钠≥99%（干基）干燥损失（105℃时）≤0.3%游离酸（以HCl计）≤0.1%铁（Fe）含量≤0.02%粒度（通过0.25mm试验筛）≥90%4．原料规格(1)氟硅酸氟硅酸18％(2)工业盐氯化钠≥96%青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司45．公用工程规格(1)工艺水温度常温压力0.4MPa（G）(2)电电压电机功率≥200KW10KV电机功率＜200KW380V频率50Hz6.化学品化学品碳酸钠总碱度99.2%（以Na2CO3计）粒度0.18mm≥75％1.18mm≤2.0%7.大气条件全年平均大气压73.77kPa全年平均大气温度3.1℃全年平均相对湿度61%青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司5第二章工艺原理1．氯化钠的性质工业盐的主要成分为氯化钠，氯化钠的分子式为NaCl，分子量为58.45，比重为2.161(25℃)。纯净的氯化钠吸湿性很小，但含杂质后常使吸湿性增大。氯化钠易溶于水，温度对氯化钠在水中溶解度影响很小，故可在常温下制备氯化钠饱和溶液，其饱和溶液浓度约为26％。氯化钠在水中的溶解度见表2－1。表2－1温度℃01020304050溶解度%26.3426.3526.4326.5626.7126.8920℃时氯化钠水溶液的密度见表2－2。表2－2浓度%51015202122密度kg/m31034.510711109114811561164浓度%2324252626.4密度kg/m3117211881189119712002．氟硅酸的性质氟硅酸是一种强酸，分子式为H2SiF6,分子量为144。氟硅酸钠生产中常用10－18%浓度的氟硅酸原料。氟硅酸溶液的密度见表2－3。青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司6表2－3浓度%67891017密度kg/m320℃10541065107610861096117130℃10511062107310831093116840℃10591070108010901100116550℃1056106710771087109711623．氟硅酸钠的性质氟硅酸钠分子式为Na2SiF6,分子量为188，比重为2.679。无色六方晶体，无嗅无味，有吸潮性。氟硅酸钠在酸中的溶解度比在水中大。氟硅酸钠灼热(320℃以上)后分解成氟化钠和四氟化硅。氟硅酸钠通常用作玻璃和陶瓷乳白剂、农业杀虫剂、耐酸水泥的吸湿剂和凝固剂，也用于木材的防腐。25℃时氟硅酸钠在盐酸水溶液中的溶解度与溶液密度（Na2SiF6为固相）见表2－4。表2－4液相HCl，%Na2SiF6，%密度，kg/m300.722.041.301021.14.091.411032.15.991.371040.88.041.251049.110.041.121058.912.050.941067.1青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司74．氟硅酸钠的合成氟硅酸与氯化钠水溶液反应生成氟硅酸钠结晶，并放出热量。H2SiF6＋2NaCl→Na2SiF6↓＋2HCl＋Q影响反应和结晶的因素有：(1)停留时间氟硅酸和盐水溶液加入间断操作的结晶槽后，必须继续搅拌约5－10分钟。若反应时间过短，生成的氟硅酸钠晶粒细小，会影响氟硅酸钠结晶沉降速度和离心机过滤强度。(2)加料顺序由于加料容积氟硅酸比盐水大2～3倍，若将氟硅酸倾入盐水溶液中，则Na＋与SiF62－的浓度将迅速地超过溶度积[Na+]2.[SiF62－]而达到饱和，于是生成大量细晶核，晶核的生成速度超过生长速度，不易制得粗大的Na2SiF6晶粒。所以为了制得粗大的结晶颗粒，应先加氟硅酸后加盐水，且盐水加入量是先少后大缓慢加入。(3)盐水加入量与氟硅酸钠溶解度氟硅酸钠合成时，若盐水不过量，则液相含有3～4%HCl，正好是Na2SiF6在恒温下溶解度最大条件。为降低Na2SiF6的溶解度，减少Na2SiF6溶解损失，使Na2SiF6更多地结晶析出，必须保持液相中含有～2%的NaCl，由于溶液中Na＋的浓度增加，使[Na+]2和[SiF62－]浓度积超过其溶解度乘积而沉淀出来，为了达到上述要求，在氟硅酸钠合成时应加入过量的NaCl溶液。(4)反应温度温度对氟硅酸钠结晶的生成影响不大。温度降低，氟硅酸钠的溶解度略有下降。氟硅酸钠的合成可以在常温下进行。青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司8第三章工艺流程说明1.概述氟硅酸钠装置采用工业盐-氟硅酸间歇合成法生产流程，生产过程分为化盐、合成、分离干燥和包装工序。2．工艺流程说明2.1化盐工序袋装的工业盐用手推车从工业盐仓库运到溶盐池(V60001)靠近溶盐池搅拌器(A60001)区域的蓖子板上，人工拆包，将盐加入溶盐池(V60001)的溶盐室，同时加入来自烟囱(S60004)的洗涤水或直接加工艺水，进行化盐操作，化好的盐水进入溶盐池(V60001)的澄清室，制备成清净的25～26%浓度盐水，供合成工序使用。2.2合成工序来自磷酸装置的18%氟硅酸进入氟硅酸槽(V60002A/B)，再用氟硅酸泵(P60002A/B)将氟硅酸送入结晶器(R60001A/B)，氟硅酸作为原料用于合成工序。氟硅酸钠的合成为间歇操作，包括如下步骤：加料合成反应料浆洗涤(1)加料加料时，按先加酸后加盐水的顺序将氟硅酸和盐水加入两台轮换操作的结晶槽。先用氟硅酸泵(P60002A/B)将一定量的氟硅酸加入结晶青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司9槽(R60001A/B)，氟硅酸的进料量由电磁流量计计量。再用盐水泵(P60001)将经电磁流量计计量的盐水加入结晶槽(R60001A/B)。(2)合成反应两台结晶槽轮换操作，每台结晶槽操作周期为2小时。氟硅酸和盐水在搅拌条件下进行化学反应，生成氟硅酸钠结晶料浆。反应完毕后，停止搅拌，让氟硅酸钠料浆在结晶槽(R60001A/B)内自然沉降，母液与结晶分离，沉降完毕后,用结晶槽(R60001A/B)槽壁排放阀将上部母液全部排放。(3)料浆洗涤母液排放后，在结晶槽(R60001A/B)中加入工艺水，加入的工艺水量用水表计量，同时启动结晶槽搅拌器(A60002A/B)，并加入适量粉状碳酸钠，对结晶料浆进行中和和洗涤。洗涤完毕后，停止搅拌，让洗涤中和后的氟硅酸钠料浆自然沉降，然后将结晶槽上部洗液排放，剩下的氟硅酸钠料浆供下一工序使用。2.3离心分离工序使用卧式、自动循环、刮刀卸料式离心机进行氟硅酸钠料浆分离。洗涤后的氟硅酸钠料浆自结晶槽(R60001A/B)进入离心机(F60001),经加料、离心分离、水洗和排渣过程，得到的湿氟硅酸钠进入半成品贮斗(V60003)，滤液则与母液和洗液一起排至母液地下槽(V60005)经母液泵(P60003)送至污水处理站进行中和处理。2.4干燥和包装工序采用气流干燥机和流化床冷却器进行氟硅酸钠干燥和冷却。青海云天化国际化肥有限公司磷复肥项目B包：12万吨/年磷酸项目氟硅酸钠装置操作手册-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五环科技股份有限公司10湿氟硅酸钠经干燥机加料机(C60001)进入干燥机(D60001)，与来自空气加热器(E60001)的热空气并流进行气流干燥。空气加热器(E60001)为电加热器。来自干燥机(D60001)的热气流先后经第一旋风除尘器(S60001)和第二旋风除尘器(S60002)将氟硅酸钠产品分离下来进入流化床冷却器(D60002)，同时与常温空气充分混合进行热交换,换热至