氢氧化亚铁的制备

氢氧化亚铁的制备【实验目的】1.使学生掌握氢氧化亚铁制备的方法；2.使学生掌握产生氢氧化亚铁时的现象及其转化为氢氧化铁时的现象。【实验原理】+2价铁离子与碱反应，生成白色絮状的氢氧化亚铁沉淀，氢氧化亚铁在空气中不稳定，又迅速变成灰绿色，最后变成红褐色的氢氧化铁沉淀。反应的离子方程式及化学方程式为：Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3【实验步骤】在试管里注入少量新制备的硫酸亚铁溶液，用长胶头滴管吸取氢氧化钠溶液，将滴管尖端插入试管里溶液液面下，再逐滴滴入氢氧化钠溶液，可看到有白色絮状沉淀生成，片刻白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。【注意事项及成败关键】防止Fe2+和Fe(OH)2被氧化是本实验成功的关键，否则会生成Fe3+和Fe(OH)3.使Fe(OH)2的制备实验失败。防止氧化的方法有：①采用新制备的硫酸亚铁溶液，如果溶液中还含有Fe3+,可向溶液中加入光亮的细铁丝或还原铁粉，再加入几滴稀硫酸，这样可使Fe3+转化为Fe2+。②本实验所用水都应是煮沸过的蒸馏水。③在配制氢氧化钠溶液时，不要摇动容器，以减少空气的溶入。也可将氢氧化钠溶液加热煮沸。④胶头滴管中最好吸满氢氧化钠溶液，滴管尖端应伸入到硫酸亚铁溶液的下部。⑤不要将滴管中的溶液全部挤出，以防空气进入溶液引起氧化。【实验改进】改进Ⅰ1.用还原铁粉或洁净无锈的铁丝或铁钉跟稀硫酸或盐酸反应，以制取Fe2+的溶液待用。2.向试管中加入氢氧化钠溶液，加热煮沸一会儿后，停止加热，向溶液中加入1mL苯或丙酮等有机溶剂，使溶液在隔绝空气的情况下冷却。3.用滴管吸取一定量上述新制备的亚铁盐溶液，滴管尖端伸入氢氧化钠溶液液面下，缓缓挤出亚铁溶液，可看到一团团白色絮状的氢氧化亚铁沉淀生成，当滴管中尚留有少许溶液时，即停止挤压滴管，以免带进空气。4.待白色沉淀保持一段时间后，再鼓入空气或振荡试管，沉淀会逐渐变成灰绿色，最后变成红褐色。改进Ⅱ1.硫酸亚铁溶液制备在100mL针筒内放入适量无锈铁丝，抽取50mL经煮沸的1：6的硫酸溶液，排尽空气，用胶管和弹簧夹封住管口（如图7-30I所示）。图7-30I2.氢氧化钠溶液的配制用蒸馏水配制50mL20%的氢氧化钠溶液，煮沸后，抽入到100mL针筒内，排尽空气，用胶帽封口，备用。3.氢氧化亚铁的制备取1支5mL针筒，将针头插入盛有硫酸亚铁的针筒内，抽取2mL-3mL硫酸亚铁溶液，排出空气，将此溶液通过胶帽，注入盛有氢氧化钠溶液的针筒内，立即有白色沉淀生成(如图7-30II所示)。4.氢氧化亚铁的氧化将盛有白色絮状沉淀的针胶帽去掉，抽入少量空气，不断振荡，可看到白色沉淀逐渐变成灰绿色，经多次抽气、排气、振荡后，沉淀变为红褐色。图7-30II改进Ⅲ1.如图7-31所示，在试管Ⅰ中加入20mL0.2mol/L硫酸亚铁溶液、2g还原铁粉、5mL3mol/L硫酸溶液；在试管Ⅱ中加入20mL20%的氢氧化钠溶液，将Ⅰ、Ⅱ连结起来。图7-31氢氧化亚铁的制备2.用止水夹将b处夹住，将Ⅰ和Ⅱ同时加热煮沸，并保持2min，以充分排氧立即用夹子将a、c两处夹住，静置待溶液澄清并冷却。由于硫酸与铁的反应产生氢气，这时Ⅰ中的压强大于试管Ⅱ中的压强。3.小心轻轻打开b、c两处水夹，试管Ⅰ内的硫酸亚铁溶液自动流入试管Ⅱ内，可看到试管Ⅱ内有白色絮状沉淀生成。4.打开b处胶管，用洗耳球向试管Ⅱ内鼓入空气，可看到白色絮状沉淀变为灰绿色，最后变为红褐色，氢氧化亚铁转化为氢氧化铁。改进Ⅳ1.如图7-32所示，向试管Ⅰ中加入过量还原铁粉和少量铜粉，然后加入适量稀硫酸；向试管Ⅱ中加入适量氢氧化钠溶液，用止水夹夹住a处。图7-322.为了提高反应速率和排除溶液中的氧，给试管Ⅰ、Ⅱ同时加热，煮沸。试管Ⅰ中生成的氢气通过氢氧化钠溶液，从b处排出。3.待反应完全后，停止加热，静置冷却，在试管Ⅰ中获得浅绿色的硫酸亚铁溶液。此时整个实验系统处于还原性气氛中。5.从a处用洗耳球向试管Ⅰ中鼓入空气，振荡，可看到白色絮状沉淀变成灰绿色，最后变成红褐色。4.打开a处止水夹，用洗耳球从b处鼓气，使试管Ⅱ中的氢氧化钠溶液被轻轻压入试管Ⅰ中，即可在试管Ⅰ中看到白色絮状沉淀生成。白色可在相当长的时间内不改变。改进Ⅴ1.向烧杯中加入无锈光亮的铁丝团或铁钉，再加入1：4的稀硫酸，盖上一个表面皿，给烧杯加热，待反应完全后，停止加热，冷却待用。2.向1支试管中加入2mL~3mL液体石蜡，再用长胶头滴管插到试管底部小心注入4mL~5mL上述制好的硫酸亚铁溶液。3.再往试管底部投入1粒用铜网包裹住的比绿豆小些的金属钠，可看到金属钠与硫酸亚铁溶液发生反应，有气泡冒出，并有白色絮状沉淀生成。此白色沉淀可保持相当长的时间不变色。4.将白色沉淀取出，放在滤纸上，并不断舞动滤纸，可看到沉淀很快变成灰绿色，最后变成红褐色。改进Ⅵ用碘与铁粉反应制取碘化亚铁，再让碘化亚铁与氨—氯化铵缓冲溶液反应生成氢氧化亚铁。Fe+I2=FeI2Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+操作步骤为：1.用电炉或酒精灯煮沸100mL蒸馏水备用。2.在小烧杯中加入1g粉状的晶体碘，再加入3g还原铁粉，使之覆盖于晶体碘上。注入约50℃3mL上述煮沸过的蒸馏水，用玻璃棒搅拌片刻，观察到溶液呈浅绿色即可使用。若溶液显有茶色，说明反应不完全，可延长搅拌时间或在温水中加热至反应完全。3.称取3.4g固体氯化铵置于洁净的烧杯中，再加入28.5mL浓氨水，搅拌，溶解后，移至50mL的容量瓶中，加入经煮沸过的、冷却的蒸馏水稀释到刻度备用。4.在漏斗上放置一张折叠好的滤纸，用煮沸过的蒸馏水润湿滤纸，并使之紧贴在漏斗内壁，赶去滤纸和漏斗壁之间的气泡，再注入较多的经煮沸的蒸馏水，使漏斗颈内充满水形成水柱，这样既可加快过滤速度，又可排除漏斗颈中的空气，防止Fe2+被氧化。5.按图7-33安装好仪器。使漏斗下端插入盛有氨—氯化铵缓冲溶液的大试管的液面下，进行过滤操作。可看到滤液流入缓冲溶液中后，立即有白色沉淀生成，并在较长时间内不被氧化，白色不变。图7-336.观察完白色沉淀后，倾出试管中上层的清液，注入自来水，可看到白色沉淀变为浅绿色，经振荡多次后，逐渐变为红褐色。改进Ⅶ实验步骤如下：1.按图7-34所示的方法在洗净的青霉素瓶中注满蒸馏水。图7-342.用注射器抽取纯净的氢气，将上述青霉素瓶倒转后向瓶中推入氢气排尽瓶内蒸馏水，迅速拔出两针头，瓶内充满纯净的氢气。3.用还原铁粉与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液。4.将氢氧化钠固体溶解在煮沸过的蒸馏水中，再向所得溶液中推入纯净的氢气，尽量排净所含的氧气，制得氢氧化钠溶液。5.取2支注射器，分别抽取上述两种溶液，再先后(先注氢氧化钠溶液)注入充满氢气的青霉素瓶中，可看到有白色絮状沉淀——氢氧化亚铁生成。拔下针管，迅速蜡封，由此可得到氢氧化亚铁白色絮状沉淀。此沉淀可保持较长时间不变色。改进Ⅷ1.取100mL蒸馏水煮沸5min，趁热将其中50mL倒入盛有5g氢氧化钠的锥形瓶中，并用移液管小心地加入15mL煤油或苯。2.再另取1支移液管，向剩余的水中缓缓加入5mL浓硫酸，趁热转入滴液漏斗中，并向其中加入5g无锈的铁丝，再慢慢加入15mL煤油或苯。3.按图所示组装仪器。待铁与硫酸反应完毕，打开滴液漏斗活塞，立即看到锥形瓶中有白色絮状的氢氧化亚铁生成。该白色絮状沉淀能在数小时乃至更长时间保持不变色。实验步骤如下：注意：做该实验时，在滴入硫酸亚铁溶液之前，滴液漏斗颈中应充满不含空气的硫酸亚铁溶液。图7-35制取Fe(OH)2的实验装置