总灰分的测定

总灰分的测定原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而有机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。仪器：1.高温电炉2.坩埚钳3.带盖坩埚4.电子分析天平5.干燥器实验步骤：1.瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1:4）煮1-2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规定温度（500-550摄氏度）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却至200摄氏度左右，在移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；在放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重（2次称量之差不超过0.5mg）。2.样品的预处理：（1）固体样品：含水分较少的样品，取一定量的样品粉碎，过筛然后在坩埚内称一定量的试样。（2）水分较多的试样：取均匀的试样，在坩埚内称量一定量的试样，而后烘干。（3）液体样品：直接称量并水浴蒸干。3.炭化（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。（3）不经炭化直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全.4.灰化炭化后，把坩埚移入已设规定温度500-550摄氏度的高温炉口处，慢慢移入炉内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。在500-550摄氏度的炉内灼烧一定时间直至灰中无炭粒存在。将灰化炉冷却至200摄氏度左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确称重，在灼烧，冷却，称重，直至达到恒重。结果计算：试样中的灰分按以下公式进行计算灰分%=（m3-m1）/（m2-m1）*100%式中：M1—空坩埚的质量，单位为克（g）M2—试样品加空坩埚的质量，单位为克（g）M3—炭化后残灰和空坩埚的质量的质量，单位为克（g）