徐州协鑫硅企业参观学习-实践报告

实践报告第1页基于协鑫硅材料科技有限公司参观学习————实践报告由于专业需要本学期开设了硅片晶控技术、硅片加工工艺两门课程，便特别邀请了徐州协鑫企业多位工程技术人员授课，通过一个阶段对协鑫硅硅材料多晶硅生产过程和技术的理论学习，在理论上基本熟悉了多晶硅的技术和加工过程。为更好地促进学习的深度和广度，学院安排了到徐州协鑫硅企业参观学习。一、实践目的：1．参观协鑫企业。2．结合理论知识熟悉多晶硅的生产加工过程。3．了解生产的细节和注意事项。二、实践内容：本次实践参观学习了以下生产工艺过程：坩埚检测、坩埚喷涂、坩埚烧结、配料装料、铸锭1．坩埚：检测、喷涂、烧结原材料石英坩埚的原材料是二氧化硅，由于硅料铸锭必须在高温下进行，所以需要使用耐高温的石英坩埚。石英坩埚中的主要成分和硅在高温下会发生物理化学反应，引起坩埚和硅料粘连，严重影响出锭质量。SiN和硅在高温下能保持稳定，防止发生上述情况，来保证SiN均匀的附着在坩埚内壁。（1）检测：坩埚尺寸为840mm×840mm×420mm，灯检测，据现场技术人员介绍，检测过程需要2个工作人员合作进行。利用高聚光灯照射下要每个角落都检测到，仔细观察坩埚的裂缝、黑点、外观以及对纯度等不合格情况进行检测。否则在铸锭生产中会出现坩埚破裂，影响多晶硅的内部结构。（2）喷涂：SiN配料的准备：称取250gSiN粉末，放置于滤网上，用勺子将粉末进行碾压，避免出现太大的颗粒。用纯水和SiN按照4：1的比例进行配料。操作人员穿着：因喷涂时会有很多粉尘，喷涂操作人员需要穿严密服装，防止粉粒进入呼吸道。将坩埚抬入坩埚架，并贴紧底面。然后旋紧把手，踏下脚踏开关，旋转四面依次进行相同操作。最后根据实际位置适当进行调整，使坩埚中心和转动轴同心。脚踏开关控制坩埚架的锁紧与否，踏下开关则坩埚架处于松开状态，可随意转动；松开开关则坩埚架处于锁紧状态，不能转动。清洁：打开气路，调节气枪处气压至0.5Mpa，配合海绵刷对坩埚内壁进行清洁，清除毛发和微小颗粒。喷涂：调节喷枪，调节进气路气压至0.2mpa，接入蠕动泵出料口。垂直坩埚面25~30cm处进行喷涂操作，喷涂步骤要先底部后四周操作。据现场技术人员介绍，这是个细致工作，经验很重要，在喷涂时要能灵活操作。坩埚此时的温度大约在30~65摄氏度，要将SiN喷涂料全部喷完。坩埚喷涂结束后，静止约30分钟，然后两人小心将坩埚从架上取出。（3）烧结：将喷涂好的坩埚泻下，然后进行烧结工作，坩埚放入电阻炉内。取放过程中不能碰到已喷涂完成的坩埚内表面。6小时内逐渐加热至1080℃，维持1080℃温度3小时。当炉内温度降至300℃以下后，可以将炉门打开1-3cm，促进冷却。但绝不能打开过大，防止坩埚突然收缩碎裂。降至室温后，坩埚可取用。2．装料：配料、装料实践报告第2页配料中要求为P型硅原料，母合金电阻率规格达到0.003~0,0035Ω•CM，目标电阻率达到1.7Ω•CM，分离系数为0.8。配料种类有正料、珊瑚料、废料等，每个坩埚所装的原料要按照比例配对，提前为坩埚按照规格准备好原料量。据现场人员介绍，要将块状料装在底部，边角距离5cm上部装入一些珊瑚料和其他料，并将称量计算好的料全部装入坩埚。3．铸锭：熔化、长晶、退火、冷却经老师指点和现场观察，铸锭炉有上炉体、下炉体、炉体三角架、电脑显示器、真空泵、冷却水路组成。炉体内部：加热电极、隔热板、真空计、TC1、TC2、石墨平台。保温板、溢流棉等部分组成。有8组水路环形上升。在加热前要将装好料的坩埚运如炉体内，利用叉车运坩埚放入炉体内，并检测好各个位置精确无差距。（1）加热：此步骤升高石墨部件和硅的温度，在功率控制中完成，该工序中均要在真空中完成，便于“烘干”石墨和隔热板吸附的水分，通常会在1175摄氏度开始熔化，温度由TC1控制，加热超过温度控制程序会自动加热工序，并开始熔化。该过程需要11道步工序，调节功率控制，程序设定需要时间约7小时24分钟（2）熔化该过程第一步工序需要真空进行，为了完成“烘干”残留杂质停留一个半小时温。温度上升至1560摄氏度并保持不变，等待硅全部熔化完。该过程需要在熔化结束后功率在熔化过程中缓慢下降，DS块得温度也相当稳定，达到文帝水平会缓慢上升，在接下来工序中，熔化结束特殊功能启用结束熔化过程，熔化结束后所有的硅都达到熔点1420摄氏度，在坩埚侧面部位因靠近坩埚出现高温。该过程有8道工序，加热模式均采用温控，程序设定时间约10小时15分钟（2）长晶在第一步工序中稍微降温，隔热板打开。在接下来的工序中隔热板打开至最终位置，开始长晶，温度下降1摄氏度或保持不变，在第二工序中，结晶和长晶开始，长晶的速度增加至超过每小时1厘米。隔热板打开时熔体底部到顶部形成温度梯度。在接下来的三步工序中继续降温，长晶速度保持在每小时1.5厘米到2厘米左右。在倒数第二步工序总，中央长晶完成，最后一步工序过程中，特殊功能角落长晶结束启用。结束处将有小幅度的温度上升。该过程有8道工序，加热模式选择温控，压力模式采用压力。通过底部的TC1处的窥测镜观测长晶是否完全，由此控制长晶时限，程序设定长晶时长为26个小时。（3）退火硅最后凝固后，在锭的底部和顶部会有一个较大的温度梯度，温度梯度将以位错或较小的应力裂纹的形式在硅锭内形成压力，会影响硅锭产品质量。在第一工序中关闭隔热板，形成统一的温度梯度。用TC2检测DS块热电偶作为硅锭实际温度的最佳指示器。在此保持1.5小时到3小时，缓解“长晶”压力。此过程有3道工序，程序设定时长为1小时30分钟，加热模式在前两道工序为温控，在后一道工序切换为功率控制模式，采用压力模式。（4）冷却该工序采用在氩气的情况下冷却，该步骤采用5道工序，加热模式选择功率模式，程序设定需要时长约10小时50分钟，采用压力模式，进气选择。冷却完就准备卸料，待冷却到适当程度，用叉车将多晶硅产品运出。实践报告第3页三．实践成果通过对在企业的参观学习，进一步地在实践层面上对知识面进行学习和巩固。现场看到了各道工序的规范操作，也充分认识到理论知识学习的不够和过于理论性。比如坩埚检测步骤要对不合格的规范检查和灵敏性，坩埚喷涂过程中要能在工作中积累经验并做好该项工作，长晶过程中要灵活观察和调节长晶时间等等。通过企业老师的指导，在此间我们可以更深刻地从宏观方向了解生产的各个详细过程，其中包括坩埚的检测、喷涂、烧结、配料装料，铸锭过程中加热、熔化、长晶、退火、冷却等。各项指标的精确操作和计算，每道工序的精确记录，让我们不仅于工程层面看到了各道工序的一丝不苟，也在科学层面看到了严谨。进入企业的参观学习，使我们认知到对理论知识学习得不够。也使得我们认识到了企业的规范管理和秩序井然，对我们现代大学生也是一种教育和启示。四．实践总结通过本次的实践，对我们的启示很大。不仅在参观学习中确实得到了很大的收获，而且让我们深知长期的理论学习的偏科性和局限性，充分认识到理论和实践结合的重要性。通过现场技术人员的讲解我们才收获了书本上没有而实际工程操作中恰恰存在的问题和注意点。这样的实践也让我们从更深层面觉察了科学研究和成产需要科学操作和严谨对待。2011年5月14日