黄芪颗粒剂质量分析

开放实验报告实验题目：黄芪颗粒剂的鉴定和含量测定分析院（部）：医药学院专业：中药学班级：B1301指导教师：田时间：2016年6月12日--2016年6月13日11.实验的目的及意义（1）熟悉颗粒剂检查（2）掌握高效液相的使用方法2．实验内容【处方】黄芪【制法】取黄芪加水煎煮两次，第一次三小时，第二次两小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.21-1.24（60℃），加乙醇使乙醇含量为70%，搅匀，静置，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.31-1.33（60℃）的清膏；加蔗糖粉及糊精适量，制成颗粒，低温干燥，制成110g【2015版药典规格一】或66.7g【2015版药典规格二】；或加辅料制成26.7g（无蔗糖），即得。【性状】本品为淡黄色颗粒，味甜。【鉴别】取本品10g,研细加水25ml，超声处理30min，滤过，滤液用水饱和正丁醇振摇提取２次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨水洗涤2次，每次30ml，分取正丁醇液蒸干，残渣加水1ml溶解，作为供试品溶液。另取黄芪药材1g，加水适量煎煮30min,放冷滤过，同法制成对照药材溶液，，再取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（《中国药典》制剂通则0502）试验，吸取上述溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%2的硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，置紫外灯（365nm）下检视，显相同颜色斑点。【含量测定】采用高效液相色谱法对黄芪中黄芪甲苷进行测定。１）色谱条件及适用性系统：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35:65）为流动相；紫外光检测器检测（检测波长530nm）。２）供试品制备：取实验制得的黄芪颗粒，于研钵中研细，精密称定2g,加水5ml使溶解，过滤，滤纸和玻璃棒用少量水洗涤，合并滤液，滤液转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次15ml，再用30ml水饱和正丁醇液反洗氨试液，分取正丁醇液，与前边所得正丁醇液合并，转移至蒸发皿中，水浴蒸干，残渣加适量甲醇溶解后，转移至10ml容量瓶中定容。即得。３）对照品的制备：精密称定黄芪甲苷对照品5mg，少量甲醇溶解后，定容在10ml容量瓶中，制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。４）将制备好的供试品和对照品用微滤膜滤过，装进进样瓶中，设置系统自动进样10μl,以外标两点法对数方程计算，即得。33．实验结果薄层色谱鉴别中，黄芪甲苷对照品溶液、黄芪对照药材溶液、以及供试品溶液在相同位置上共有两个蓝色荧光斑点，且分离较好，显色清晰经过系统进样数据处理得：样品溶液和黄芪甲苷对照品出峰时间基本相同，峰面积类似，此次制备所得黄芪颗粒中黄芪甲苷百分含量为0.092%。对照品出峰时间供试品出峰时间44．实验总结与体会采用专业的仪器设备对样品进行鉴别以及含量测定，有效节省我们的工作时间，增加实验数据的可靠性，可以有效避免实验误差5．附录（附加本人具有代表性实验成果的该期作品或作业）5教师评阅意见（手写）评阅成绩：(以百分计)指导教师：年月日