实验三EDTA配制标定及水总硬度测定

实验三EDTA配制标定及水总硬度测定1.实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。2.水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10ppmCaO，相当10万份水中含１份CaO。２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。3.测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：滴定前：EBT＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+＝MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。三、主要试剂1、EDTA固体2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ和钙指示剂4、三乙醇胺（1:2）6、HCl溶液1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.4.测定过程1.EDTA溶液的配制在托盘天平上称取EDTA2.2---2.3克，置于400ml烧杯中，加水溶解，稀释至400ml，摇匀。2.EDTA溶液的标定用减量法准确称取在120度烘干的碳酸钙0.25g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl，至碳酸钙全部溶解，至再加盐酸没有汽包产生（盐酸的体积小于10ml）。全部转入250ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯，定容后摇匀。用移液管吸取25.00ml，注入250ml锥形瓶中，加5ml10%氢氧化钠，及绿豆大小钙指示剂，用配制好的的EDTA溶液滴定到由酒红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。3、水样中总硬度的测定：取水样100ml，注入锥形瓶中，加入５ml三乙醇胺溶液，５mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，绿豆大小钙铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。5.实验报告表1EDTA标准溶液的标定读数1234CaCO3(g)VEDTA(ml)CEDTACEDTA平均表2水样中总硬度读数123水样体积（ml）VEDTA(ml)水总硬（mg/l）平均值6.讨论：1.实验中滴定Ca2+、Mg2+的最佳PH值分别是多少？如何控制的？2.本实验中加入三乙醇胺的目的是什么?1000)()(3mlMCVCaCOEDTA水样水总硬度