实验二十三EDTA标准滴定溶液的配制与标定

实验二十三EDTA标准滴定溶液的配制与标定专业：工业分析与检验班级：1432班姓名：学号：指导老师：日期：2015-9-17一、实验目的1、掌握间接法配制EDTA标定溶液的原理和方法。2、熟悉铬黑T（EBT）、二甲酚橙指示剂溶液和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断。3、提高平行测定的精密度。二、实验原理用金属锌或ZnO基准物标定，溶液酸度控制在PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，以铬黑T（EBS）作指示剂直接滴定。终点由红色变为纯蓝色；或将溶液酸度控制在PH为5～10的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）作指示剂直接滴定，终点由紫红色变为亮黄色。用CaCO3基准物标定时，溶液酸度应控制在PH≥10，用钙指示剂，终点由红色变为蓝色。三、试剂EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）、HCl（20%）、氨水（1+1）、（CH2)6N4(六亚甲基四胺）（300g/L）、NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）、铬黑T、基准试剂氧化锌四、实验步骤1、c（EDTA）=0.02mol/LEDTA溶液的配制称取4g分析纯Na2H2Y·2H2O试剂，溶于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，充分摇匀，待标定。2、c（EDTA）=0.02mol/LEDTA溶液的标定准确称取0.42g（如何计算？）灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00～40.00mL，加70mL水，用氨水溶液调节PH至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次，同时做空白试验。五、数据处理C（EDTA）=MVVV）（3211000250m式中c（EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；m——氧化锌的质量，gV1——氧化锌溶液的体积，mL；V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；M——氧化锌的摩尔质量，g/mol[M（ZnO）=81.39]六、注意事项1、市售Na2H2Y·2H2O有粉末状和结晶型两种，粉末状的易溶解，结晶型的在水中溶解得慢，可加热使其溶解。2、滴加氨水（1+1）调整溶液酸度时要逐滴加入，且边加边摇锥形瓶，防止滴加过量，以出现浑浊为限。滴加过快时，可能会使浑浊立即消失，误以为还没有出现浑浊。3、加入NH3-NH4Cl缓冲溶液后尽快滴定，不宜放置过久。七、数据记录及处理结果八、心得体会溶液名称EDTA指示剂铬黑T检测依据GB/T601-2002标定人基准物质氧化锌校核人水温/℃23检测日期2015/9/17温度校正系数/mL/L-0.58记录项目1234（称量瓶+基准物）质量/g14.225013.830813.433113.0343倾出后（称量瓶+基准物）质量/g13.830813.433113.034312.6351取出基准物的质量/g0.39420.39770.39880.3992容量瓶的体积/mL250.0移取基准液的体积/mL25.0025.0025.0025.00溶液初读数/mL0.000.000.000.00溶液终读数/mL27.2027.4027.7027.80温度校正值/mL0.02空白试验/mL0.20EDTA溶液体积/mL27.1827.3827.6827.78计算公式溶液的浓度/mL0.017950.017980.017830.01778溶液的平均浓度/mL0.01789相对极差/%1.1标准规定允差/%≤0.2本次测定精密度超差重做检验结论本次测定不符合标准规定备注M（ZnO）=81.39g/mol