安捷伦气相故障确认与日常维护介绍.

6890故障确认与日常维护介绍目的•学习逻辑性故障确认的基本原则•学习预防性维护的基本原则什么是逻辑性的故障确认？系统性能不正常时，用于确定、判断和验证其成因的相关的行为步骤。逻辑性故障确认过程漏斗#1了解操作基本原理#2收集问题信息#3查证错误信号#4验证操作参数#5解析问题#6修理故障#7验证维修#8文档整理#9进行PM?解析:括弧式与半分法气体/过滤器样品引入分离检测ALS进样口样品引入进样口进样口流量模块进样口硬件“括弧式”问题“半分法”可能性数据系统样品准备什么是色谱故障确认•评估系统性能–检测器响应–基线–峰分辩率–保留时间•评估维护/维修步骤•确认修复过程使用色谱图来：与GC或GC系统组件相关的错误信号、故障原因和解决方案。什么是仪器的故障确认？什么是预防性维护？定期进行的一组维护过程，这个维护过程在不正常的信号出现之前进行。这样的过程如定期正确进行，将可以非常显著地减少仪器停用的时间。可用于故障确认的色谱工具•可参考项目–色谱图与标样报告–方法参数的拷贝•已知的很好的标样•新的进样针•备用色谱柱•备用消耗品，最常更换的备件–石墨垫圈–进样垫–进样口衬管–O-形环常用工具•Torx螺丝刀(T10与T20)•扳手(1/4,1/2,3/8,5/8,5/16,7/16,9/16)•1/4”内六角螺丝刀•7mm内六角螺丝刀•镊子•手电筒•伏特-欧姆计•老虎钳•备用保险丝(参阅仪器手册)仪器工具•防静电手腕(ESD)•FID清洁工具(PN9301-0985)•FID流量计接头(PN19231-60660)•ROM拔具-AMP821903-1(PN8710-2303)•柱切割刀片•电子检漏器•电子流量计或皂膜流量计•用于清洗部件的溶剂•棉布手套•EPC泄漏测试工具(PNG1530-60960)6890检漏工具内容•EPC进样口跳线块（测漏流量死堵）•EPC检测器跳线块（测漏流量死堵）•FID/NPD喷嘴堵头•流量模块延长电缆•实心Vespel堵头(1/16)•实心Vespel堵头(1/8)•毛细管柱接头•没有密封脂的O-形环•1/8”Swagelok接头•TCD/FID出口堵头TypeBBBBBBBVVBBBBBBVBBPeakNo.#1#2#3#4#5#6#7#8#9PeakWidth0.0230.0270.0320.0370.030.0370.0340.0370.036Area163932913522275015905473346549325020典型色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障确认:正常色谱图VBBBBBBVBB#5#6#7#8#90.030.0370.0340.0370.03615905473346549325020TypeBBBBBBBVPeakNo.#1#2#3#4PeakWidth0.0230.0270.0320.037Area1639329135222750有问题的色谱图5典型色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障确认:Oooops!???柱流量尾吹检测器信号通道进样了解以上这些主要组成部分的作用与功能。过滤器/捕集器空气氢气载气色谱柱故障确认:系统配置•气路系统•进样口•色谱柱•检测器•数据处理系统数据处理系统进样针/进样器进样口检测器减压气HRESET故障确认:功能区域•流量–不正确的气体供应压力–泄漏•化学方面–被污染的或“过期”的样品与标样–被污染的主供气或捕集器–被污染的进样口，色谱柱，检测器•电路方面–电缆连接•机械方面–自动进样器上的针状况或安装情况–样品瓶的充满程序与取样深度的设置•操作方面–调用了不正确的方法–修改了方法参数却没有保存故障确认:仪器状态•在键盘上查看Status键显示•检查所有区域的温度•检查所有的流量与压力•检查炉温的程序•从工作站中查看系统的状态•在状态显示中观看所有的错误信息HP6890熟悉目的•常用GC概念•6890熟悉•气体供给特性与要求概念•载气–用于传送样品通过整个系统的压缩气体•检测器支持气体–某些检测器所需的支持气体,如氢气和空气•样品引入–将样品蒸汽引入载气的方法•进样口–控制载气流量和将样品引入色谱柱的装置•色谱柱–实现样品组分分离的装置。•检测器–对流出柱的样品组分进行识别和响应的装置•数据采集–收集、转化并保存检测器的信号，产生色谱图，积分并报告6890主机电源开关炉箱门栓后进样口前进样口右侧盖(电路部分)显示/键盘右上盖(电路部分)后检测器前检测器进样口流量模块（盖下）检测器流量模块（盖下）系列号6890主机主板ALS托盘支架进样口冷却风扇上盖气路部分盖气体控制/调节•供应气源必须经过调节而为GC流量控制系统提供恒定的压力–缸瓶上配置两级减压阀–压力调节器需要有10-15psi的压力差才能正常控制•设定正确的供应压力–载气应在60-100psi–空气应在60-80psi–氢气应在50-60psi•可以使用单独的开关阀，这样可以很方便地切断气体供应或断开仪器•也可以使用内嵌的调压阀和压力表来单独控制或监测进入仪器的压力two-stagetankregulator供气管路•只可使用GC级铜管或不锈钢管线•根据管线“跑过”的长度和流量要求使用合适内径的管线(内径1/8”,1/4”等)•管路事先使用溶剂冲洗并用载气吹干•在供气管路中使用高质量的抗压接头•不可以使用塑料管路气体供应系统日常维护•过滤器/捕集管–按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换–默认的更换间隔是每用完3瓶气•泄漏–每4-6个月需对所有的外部管路和接头进行检查–推荐使用电子检漏器进行内部和外部检漏–不推荐使用液体检漏器电子检漏器进样口故障确认及日常维护目的•分流/不分流进样口与隔垫吹扫填充柱进样口基本原理•常用进样口色谱问题•常见的进样口问题•进样口预防性维护过程使样品以一种可重复的方式注入的装置。注入的样品应可以代表源样品，除特殊需要，应不发生任何化学反应。进样口是什么？进样口类型•进样口类型•分流/不分流进样口(SSI)•隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)•程序升温冷柱头进样口(PCOC)•程序升温汽化进样口(PTV)进样口压力/流量控制电子压力控制(EPC)手动控制分流/不分流进样口(SSI)分流主要组分分析脉冲分流允许更大进样量不分流痕量组分分析脉冲不分流允许更大进样量SSI进样方式进样方式目的SSI分流模式流路图限流器总流量控制环路流量传感器比例阀1压力传感器隔垫吹扫调节器柱前压控制分流出口捕集管分流流量出口比例阀2分流阀(打开/on)去检测器安全关闭方式：比例阀1关闭比例阀2打开分流阀打开SSI不分流模式流路图安全关闭方式：比例阀1关闭比例阀2打开分流阀打开限流器比例阀1流量传感器压力传感器隔垫吹扫调节器分流出口捕集管分流流量出口比例阀2分流阀(关闭/off)进样口压力控制环路inletpressurecontrolloop去检测器进样过程中分流阀关闭（没有分流出口流量）进样后某指定时间，分流阀打开将剩余蒸汽吹扫出进样口分流出口流量=总流量-隔垫吹扫流量-柱流量SSI分流流量计算分流出口流量+柱流量柱流量分流比=分流出口流量=分流比x柱流量-柱流量SSI节省载气方式节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。SSI组件分流平板金属垫片变径接头绝缘层隔热绝缘杯加热块隔热绝缘块底部隔热绝缘片顶部插入组件分流出口捕集管进样口焊件加热器/传感器组件柱接头&石墨垫圈O-形环热接头高温分析低流失低Coring以玻璃小瓶包装以保持干净11-mm内径SSI进样垫&MerlinMicroseal隔垫寿命更长鸭嘴形隔垫设计进样口压力:3-100psi进样口温度:100-300°CSSI分流平板18740-20885镀金分流平板5182-9652镀金分流（十字）平板18740-20880不锈钢分流平板5061-5869金属垫片热接头分流平板金属垫片变径接头分流平板分流平板(十字)SSI分流出口捕集器分流出口捕集管组件G1544-80550带可更换套管的分流捕集器组件G1544-60610可更换套管G1544-80530分流出口捕集管分流出口管线衬管O-形环衬管5180-4180VitonO-形环(10/pk)300°C(all)5180-4168石墨O-形环(12/pk)300°C(split)5180-4173石墨O-形环(12/pk)300°C(splitless)SSI衬管去活性低压降,870uL分流5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mmID,250uL直管型5181-8818广泛适用,870uL分流/不分流5183-4711去活性,900uL不分流5062-3587去活性,800uL不分流5181-33151.5mmID,140uL直管型18740-802002mmID,250uL直管型18740-802204mmID,玻璃毛,990uL分流19251-60540带杯无填充,800uL分流，手动18740-80190带杯有填充,800uL分流，手动18740-60840SSI衬管容积与样品体积进样温度=250°C柱前压=13psi(90kPa)异辛烷0.69114138:1正己烷0.6686174:1戊烷0.6272198:1乙酸乙酯0.9088233:1氯仿1.48119284:1二氯甲烷1.3385356:1甲醇0.7932563:1水1.00181261:1溶剂密度分子量膨胀率SSIEPC流量模块载气入口隔垫吹扫调节器管路连接分流出口连至流量板的电缆带隔垫吹扫出口流量传感器压力传感器on/off分流阀比例阀前后封住SSI隔垫吹扫出口1/8”Swaglok堵上隔垫吹扫出口分流出口SSIEPC模块泄漏测试•将进样口压力设为“off”•将管线块从流量模块中移走•将泄漏测试模块安装在流量模块上•封住隔垫吹扫出口•将分流出口模式设定为分流模式•将柱长设为“0”•总流量设定为60ml/min•将进样口压力设定为25psi•允许压力平衡，然后设定进样口压力为“off”•监测实际的压力值10分钟•0.5psi的压力降表示没有泄漏SSIEPC泄漏测试块泄漏测试块1/8”Swaglok封住隔垫吹扫出口SSI分流模式故障确认•色谱柱切割并安装•衬管选择–对快速进样来说太窄了–适于汽化和混合的表面不够•分流平板被污染•分流线路局限–分流出口管线–分流出口捕集器•进样口泄漏SSI不分流模式故障确认•色谱柱切割并安装•衬管选择–没有很好地去活性–容积不足够容纳溶剂蒸汽•分流平板被污染•分流阀打开时间太迟(衬管容积对柱流量)•对溶剂的沸点来说炉温的起始点不正确•进样口泄漏•整个进样口污染隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)PPI流量控制的流路图限流器流量控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口流量控制模式推荐用于填充柱PPI压力控制的流路图限流器压力控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口压力控制模式推荐用于毛细管柱PPI组件上盖隔热块焊件加热器槽加热器块进样垫螺母进样垫多纹螺母o-形环玻璃内插件¼”接头&垫圈接头隔热杯柱接头&石墨垫圈PPI衬管和接头安装¼”Vespel垫圈¼”Swagelok接头进样垫与多纹螺母玻璃内插件进样口底进样口顶PPI衬管与内插件玻璃内插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱衬管(¼”与1/8”)毛细管柱衬管19244-80540¼”Vespel垫圈¼”Swagelok接头PPI色谱柱安装1-2mm2022cm进样口底柱接头隔热杯PPI流量模块后前载气入口隔垫吹扫调节器管路连接处连接流量板的带状电缆吹扫出口流量传感器压力传感器比例阀EPC可更换部件出口接头&o-形环进样口接头&o-形环阀o-形环o-形环螺丝螺丝PPI系统泄漏测试•堵上进样口端柱接头•封上隔垫吹扫出口•配置柱长和内径•总流量设定为60