实训三凝聚剂和絮凝剂的制备及应用

精细化学品生产应用项目三聚硅硫酸铝絮凝剂的制备及应用性能测试一、教学目标•能力目标：•（1）根据实验相关内容选择所需仪器、药品；•（2）能制定合成方案；•（3）会进行合成装置的组装和合成操作；•（4）能对涂料的基本性能进行检测。•知识目标：•（1）熟悉混凝剂的种类及作用；•（2）掌握聚硅硫酸铝混凝剂的制备原理、方法；•（3）熟悉混凝剂性能检测的指标及方法。二、工作任务•制备出无机高分子混凝剂聚硅硫酸铝，并对其性能进行检测。•子任务1：聚硅硫酸铝的制备•子任务2：处理废水•子任务3：应用性能测试子任务1：聚硅硫酸铝的制备•1、选择复合法制备聚硅硫酸铝；•2、根据要求选择合适的化学药品和合成装置，参考配方如下：•表1-1物料表组分质量/g硅酸钠13.2硫酸铝不定量（正交试验筛选）硫酸氢氧化钠二甲苯（工业）14.003、操作步骤及合成工艺•(1)酸化硅酸钠:取一定量的Na2SiO4·9H2O(13.2g=0.02mol)溶于水中(加水量保证完全溶解即可),置于磁力搅拌器上搅拌,用1:1H2SO4调节pH值约为9,静置陈化1.5h后即形成淡蓝色聚合硅酸。然后再用1：1H2SO4将pH值调节至1~2,备用。•(2)PASS的制备：按n(Al)n(Si)=1:1左右的比例称取一定量的Al2(SO4)3·18H2O,溶于少许蒸馏水中,在搅拌条件下将Al2(SO4)3溶液逐滴加入到聚合硅酸中,滴加完毕后约1h左右后停止搅拌,在室温下静置陈化24h,即得到一定浓度的PASS溶液。3、操作步骤及合成工艺•（3）工艺优化•①硅酸钠的聚合：•本步骤的影响因素主要是：pH及陈化时间：pH8~9•陈化时间1h1.5h2h•优化实验：•第一组实验：固定pH=8陈化时间=1h•第二组实验：固定pH=8陈化时间=1.5h•第三组实验：固定pH=8陈化时间=2h•第四组实验：固定pH=9陈化时间=1h•第五组实验：固定pH=9陈化时间=1.5h•第六组实验：固定pH=9陈化时间=2h3、操作步骤及合成工艺•②聚硅硫酸铝的制备：本步骤的影响因素如下影响因素n(Al)n(Si)搅拌时间/h陈华时间/d硫酸铝的质量分数11：1.10.5250%21：1.11.0550%31：0.91.5760%3、操作步骤及合成工艺•设计正交试验表如下：n(Al)n(Si)搅拌时间/h陈化时间/d硫酸铝的质量分数实验结果实验11：1.10.5250%实验21：1.11.0550%实验31：1.11.5750%实验41：1.10.5550%实验51：1.11.0750%实验61：1.11.5250%实验71：0.90.5760%实验81：0.91.0260%实验91：0.91.5560%子任务2：废水的处理•选用聚丙烯酰胺作对比试验•1：所需试剂如下•聚丙烯酰胺•制备的PASS•废水•2：水处理过程•分别取100mL废水，分别加入1g聚丙烯酰胺和制备的PASS，搅拌数分钟后，静置。子任务3：应用性能测试•1、除浊率•取处理过的废水的上清液并测其浊度，按公式计算除浊率R：•R=(絮凝前浊度-絮凝后浊度)/絮凝前浊度×100%•测定过程：利用浊度仪进行测定•（见浊度仪的使用）•2、残余铝含量的测定•A标准曲线的绘制•1、吸取铝标准使用液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别置于25ml比色管中加入1%硫酸2ml（保证试样溶液中有1%硫酸）•2、依次加入8ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，10g/L抗坏血酸溶液1.0ml（现配），混匀加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml，混匀•3、再加入0.5g/L铬天青S溶液2.0ml，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min•4、用1cm比色皿，于分光光度计上，以零管调零点。于640nm波长处测其吸光度，以A值为纵坐标，以C为横坐标，绘制标准曲线•B样品测定•重复B中步骤2~6，测得样品在640nm波长处的吸光度。•C数据处理•理论计算：铝残留量计算•X=c/（mV2/V1）•3、测定处理前后废水中铅离子的含量•（1）系列标准溶液的配制•精密量取10mg/L铅标准溶液0.5mL、1.5mL、2.5mL、5.0mL、15mL分别转入到50ml容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为0、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00mg/L铅标准水溶液。•（2）标准曲线的绘制•按照仪器工作参数进行火焰原子吸收测定，绘制标准工作曲线。•（3）处理后的水样的测定四、问题探究与相关理论知识•1、聚硅酸硫酸铝的理化性质及应用•聚硅酸硫酸铝：是一类新型无机高分子絮凝剂，它同时具有电中和作用和吸附架桥作用，该类絮凝剂具有混凝效果好，絮体含水量少，残余铝含量低等优点。•2、聚硅硫酸铝的制备方法•PASS常用的制备方法有两种:共聚法和复合法。两者最大的区别在于聚硅酸与金属盐混合前,金属盐是否进行了聚合。•(1)复合法是取一定浓度的硅酸钠水溶液,加入不同量的酸活化,得到不同pH值的聚硅酸系列,然后按一定比例加入定量的硫酸铝,陈化后制得PASS。•(2)共聚法先按一定比例配制铝盐溶液,然后向混合液中加NaOH,使金属盐首先进行一定程度的聚合,接着加入活化硅酸并搅拌,经一定熟化时间,可制取聚硅酸铝铁絮凝剂。•3、测定铝含量的原理•三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物，于635nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。利用浊度仪进行测定（一）浊度测量1．开机预热30min后，将“标定/测量”拨动开关置于测量处。2．按“键头”键选择适当的量程。（为减小误差，尽量选用低量程，但也不能超量程）。3．缓慢注入约50mL被测样品，用滤纸擦净样杯。4．将样杯平稳置入比色池，盖上比色池内盖，关闭比色池盖。5．待显示数据稳定后，即可读取被测溶液的浊度值。6．读数后立即取出样杯，等待下一个样品的测量或关机。注：在测定样品过程中，如所测样品不在同一个量程范围，则按“量程”键进行量程切换。(另：为保证测量重复性的良好，样杯的宽定位条务必面向使用者)利用浊度仪进行测定（二）浊度曲线校准及标定仪器在出厂时已经标定好曲线，一般情况下，即可使用。用户在使用一定时间可进行曲线校准；或当因故造成偏差，曲线校准后仍无法测量准确时，可对仪器进行标定。1．校准⑴将“标定/测量”拨动开关置于测量处，使仪器置于测量状态⑵取任一标准浊度溶液约50mL注入样杯中，用滤纸擦净样杯后置于比色池，盖上比色池内盖，关闭比色池盖。⑶按“结束标定”键，然后用“箭头”键输入该标准液的标准浊度值(例如：使用100NTU的标准溶液，则输入“0100”即可)，然后按“确认”键，待读数稳定后，再按“确认”键进行确认。则校准结束。利用浊度仪进行测定•2．标定•⑴将“标定/测量”拨动开关置于标定处，使仪器置于标定状态。•⑵0-5度量程的标定：•①可选择1度至5度标准浊度溶液中任意两个点进行标定。例如选择2度及4度两点进行标定。•②往样杯中注入约50mL的2度标准液，擦净样杯后置于比色池。•③用“箭头”键输入“0002”并按“确认”键，待读数稳定后，再按“确认”键进行确认。•④往样杯中注入4度（或其它标准浊度值）的标准浊度液，擦净样杯后置于比色池。•⑤用“箭头”键输入“0004”(或其它标准浊度值)并按“确认”键，待读数稳定后，再按“确认”键进行确认。•⑥按“结束标定”结束对该量程的标定。仪器显示“8888”，此时根据需要按“确认”键进行下一量程的标定；或将“标定/测试”拨动开关拨至测试处进行样品的测量。利用浊度仪进行测定（3）5-25度量程的标定①可选择5度至25度标准浊度溶液中任意两个点进行标定，例如选择10度及20度两点进行标定。②往样杯中注入约50mL的10度标准浊度液，擦净样杯后置于比色池。③用“箭头”键输入“0010”并按“确认”键，待读数稳定后，再按“确认”键进行确认。④往样杯中注入20度（或其它标准浊度值）的标准浊度液，擦净样杯后置于比色池。⑤用“箭头”键输入“0020”(或其它标准浊度值)并按“确认”键，待读数稳定后，再按“确认”键进行确认。⑦按“结束标定”结束对该量程的标定。利用浊度仪进行测定⑷25-100度量程的标定标定方法同前，建议选择50度与100度两点进行标定。⑸100-400度量程的标定标定方法同前，建议选择200度与400度两点进行标定。⑹400-800度量程的标定标定方法同前，建议选择500度与800度两点进行标定。