实训九722分光光度计说明书

实训九722分光光度计的使用与维护一、实验目的1、熟悉722分光光度计的原理及结构；2、熟悉722分光光度计的使用方法；3、了解722分光光度计的日常保养和常见故障分析。二、原理及工作过程分光光度法分析的原理是利用物质对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析，本仪器根据相对测量原理先设定参比样品（溶剂，蒸馏水，空气等）的透射比为100%，再测量待测样品的透射比，从而达到分析的目的。测得的透射比与待测汤品的浓度之间关系，在一定范围内符合郎伯--比尔定律。A=KCL=-logI/IoT=I/Io其中：T---透射比（透射率）A---吸光度C---溶液的浓度K---溶液的吸收系数L---溶液的光径长度I---透射光强度Io---入射光强度仪器微机的中央控制中心为CPU，并有程序存储器（ROM）和数据存储器（RAM）通过输入输出接口分别对显示器，卤钨灯稳压电路进行控制。其结构原理方框图如图一所示。由键盘输入测量方式（T,A,C,F）和测量参数后，由CPU根据ROM设定的程序和RAM存储的数据控制测量方式，并对仪器提供的测量讯号进行处理和控制，实现测量和相应的运算，通电开机后点燃光源灯，这是光源灯发出的复合光浸入单色器，经光栅色散由初涉狭缝射出一束单色光，经样品室被光电池接受并转换为电讯号，通过放大器的放大和A/D变换后至CPU，CPU根据受到的讯号和调0%T，调100%T指令，由软件自动控制，使讯号保持稳定的输出，使数显屏上显示100%T（或0%A），实现了自动调0%T，调100%T的目的。测量时测定测试波长，参比槽内放入参比样品，按100%T键，CPU根据接收到的指令，自动调整100%T/0A。当样品槽内待测样品进入光路，单色光被待测样品吸收后投射出的单色光被光电池接收，转换成与待测样品透射光强度成一定比例的电讯号，在与参比样品相同水平的状态下，经放大器放大和A/的变换后，由CPU控制显示出待测样品的透射比或吸光度。光源→单色器→样品室→检测放大控制系统→结果显示系统三、结构（一）主机正面1样品室用于防止参比样品和待测样品2波长调节旋钮，波长显示窗转动波长调节旋钮，从波长显示窗观察，调整至需要的测试波长3控制面板用于操作和控制仪器4样品架拉杆推拉拉杆可变换样品架位置（二）主机背面1电源插座仪器电源线插座2保险丝座内置保险丝3电源开关仪器的电源开关4光源切换杆用于手动切换氘灯和钨灯的位置（使用与752.754.755B型）5RS232输出连接打印机或计算机（721型无此功能）（三）控制面板1、电源指示显示仪器供电电源开或关2、数据显示可显示透射比，吸光度和浓度3、模式显示四个原点分别指示当前的测试方式（721型仅有A.T）4、功能键按动此键便可切换测试模式A吸光度T投射比C浓度F斜率5调100%键在A模式时，按动此键可自动调0A，在T模式时，按动此键可子哦那个调100%T；在C或F模式时，按动此键可设置标准样品浓度或标准样品斜率值（参数自动减少）7确认/打印键（721型无此功能）按动此键可将测试数据通过RS232出送给外接大一级，同时特使设置标准样品浓度值或斜率值的确认键四、仪器使用（一）开机预热仪器在使用前应预热30分钟。（二）波长调整转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。注意事项；转动测试波长100%T/OA后，以稳定5分钟后进行测试为好。（三）设置测试模式按动‘功能键’,便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下；A(吸光度)T（透射比）C（浓度）F（斜率）*开机默认的测试方式为吸光度方式（四）结果打印在得到测试结果后按动‘打印’键便可打印结果（需外接标准串行打印机）。（五）光源切换因为仪器在紫外区和可见光区使用不同的光源，所以需要切换杆来手动的切换光源。建议的光源切换波长为340nm,即200nm－339nm使用氘灯，340nm－1000nm使用卤钨灯。（六）比色皿配对性仪器所附的比色皿是经过配对测试的（其配对误差不大于0.5%T）,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。石英比色皿一套两只，供紫外光谱区和可见光谱区使用，玻璃比色皿一套四只，供可见光谱区使用。比色皿是有方向性的，置入样品架时两只石英比色皿上标记Q或箭头。四只玻璃比色皿上标记G方向要一致。石英比色皿和玻璃比色皿不能混用，更不能和其它不经过配对的比色皿混用。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的透光面，即透光面上不能由手印或溶液痕迹，待测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。注：玻璃比色皿使用的波长范围（320~1100nm）,石英比色皿使用的波长范围（200－1100nm）.（七）调T零（0%T）在T模式时，将遮光体置入样品架，合上样品室盖，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动‘调0%T’键，显示器上显示‘00.0’或‘-00.0’，便完成调T零，完成调T零后，取出遮光体。注意事项：1.测试模式应在透射比T模式；2.如果未置入遮光体合上样品室盖，并使其进入光路便无法完成调T零；3.调T零时不要打开样品室盖，推拉样品架；4.调T零后（未取出遮光体），如切换至吸光度测试模式，显示器上显示为‘EL’。5.如直接在吸光度A模式调T零，则在置入遮光体后不管显示器上是否显（八）调100%T/OA将参比空白样品置入样品架，并推拉样品架拉杆使其进入光路。然后按动‘调100%T’键，此时屏幕显示‘BL’延时数秒便显示’100.0‘（在T模式时）或’-.000‘，’.000‘（在A模式时），即自动完成调100%T/OA.（九）吸光度测试1.按动‘功能键‘，切换至透射比测试模式。2.调整测试波长3.置入遮光体，合上样品盖室，并使其进入光路，按动‘调0%T’键调T零，此时仪器显示‘00.0’或‘-00.0’。完成调T零后，取出遮光体。4.按动‘功能键’，切换至吸光度测试模式。5.置入参比空白样品，按动‘调100%T键，此时仪器显示’BL’延时数秒后便显示‘-.000’或’.000’.6.置入待测样品，读取测试数据。（十）透射比测试1.按动‘功能键‘，切换至透视比测试模式2.调整测试波长3.置入遮光体，合上样品室盖，并使其进入光路，按动；调0%T‘键调T零，此时仪器显示‘00.0’或‘-00.0’。完成调T零后，取出遮光体。4按动‘功能键‘，切换至吸光度测试模式。5置入参比空白样品，按动‘调100%T’键，此时仪器显示’BL’,延时数秒后便显示‘100.0’6.置入待测样品，读取测试数据（十一）浓度方式测试1.按动‘功能键’，切换到透射比测试模式2.调整测试波长3置入遮光体，合上样品盖室，并使其进入光路，按动‘调0%T’键调T零，此时仪器显示‘00.0’或‘-00.0’。完成调T零后，取出遮光体。4置入参比空白样品，按动‘调100.0%T键，此时仪器显示’BL’延时数秒后便显示‘100.0’.5.置入标准浓度样品并使其进入光路。6.按动‘功能键’切换到浓度测试模式7.按动参数设置键，设置标准样品浓度，并按动‘确认键。8.置入待测样品，读取测试数据（十二）斜率方式测试1.按动‘功能键’，切换到透射比测试模式2.调整测试波长3.置入遮光体，合上样品室盖，并使其进入光路，按动；调0%T‘键调T零，此时仪器显示‘00.0’或‘-00.0’。完成调T零后，取出遮光体。4置入参比空白样品，按动‘调100%T’键，此时仪器显示’BL’,延时数秒后便显示‘100.0’5.按动‘功能键‘，切换至斜率测试模式。6按动参数设置键，设置样品斜率7.置入待测样品，并按动‘确认‘键’（此时测试模式自动切换至浓度方式）读取测试数据。注意事项；浓度显示范围为0－1999，即输入标样K值（C标样输入值、标样）应控制在0－1999范围之内。五、仪器日常保养1.为仪器提供一个良好的工作环境。2.每次使用后应检查样品内是否积存由溢出溶液，经常擦拭样品室，以防废液对部件或光学元件的腐蚀。盛有测试溶液的比色皿不宜在样品室内久置。3.要注意保护比色皿的光学窗（透光面）。除不要防止光学窗被污染，使用完毕后应及时清洗，不要时残存的样品或洗涤液吸附在光学窗上，以保持其良好的配对性。4.仪器使用完毕应盖好防尘罩，可在样品室内放置干燥剂袋防潮，但开机时要取出。5.仪器液晶显示器和键盘日常使用和储存时应注意放划伤，防水，防尘和防腐蚀。6.定期进行性能指示检测，发现问题即与当地产品经销商或公司销售部联系。非专业维修人员请勿擅自打开机壳进行维修。7.长期不用仪器时，尤其要注意环境温度，湿度，最好在样品室内放置干燥剂袋并定期更换。六、常见故障分析（一）常见故障的检查当仪器出现故障时，应首先切断主机电源，然后按下列步骤逐步检查。1.波长指示是否在仪器允许的波长范围内。2.样品架位置是否正确，样品室内有无异物挡光。3.样品室盖是否关紧。4.比色皿使用是否正确5.接通仪器电源，观察光源灯是否点亮6.功能键是否选择在相应的状态。7.当仪器波长选择580nm时，打开样品室盖，用白纸对准光路聚焦位置，应见到一清晰，明亮，完整的长方形黄色光源，光斑偏红或偏绿时，说明仪器波长已经偏移。8.在仪器允许的波长范围内，是否能调100%T/OA.（二）常见故障分析与排除故障现象原因分析排除方法1开启电源开关仪器毫无反应（指示灯不亮，显示器没有显示）1）电源未接通；2）仪器电源保险丝断。1）检查供电电压是否正常，电源线与供电电缆、仪器之间是否接通；2）更换同型号规格保险丝（见附录）.2不能调0%T1）未放遮光体；2）仪器内部故障。1）在T模式时，置入遮光体，合上样式室盖，并使其进入光路，再调0%T（详见第六章第七节调T零）；2）请专业人员维修，建议返修。3不能调100%T/0A1)参比样品吸光度值过大（浓度过高）；2)光源灯位置偏移；3)光源老化或损坏；4)光源切换管位置不正确（不到位）；5)样品架定位不正确或内有异物挡光；6)仪器内部故障。1）稀释参比样品；2）调整光源灯位置（见附录）3）更换新的同型号规格光源灯（见附录）4）拨动光源切换杆至正确位置；5）拉动样品架拉杆使之定位正确或去除异物；6）请专业人员维修，建议返修。4显示不稳定1）仪器预热时间不够；2）仪器安装环境振动过大，光源附近空气流速大或受外界强光照射；3）外部电压不稳；4）仪器接地不良；5）光源灯位置不正确；6）光源切换管位置不正确（不到位）7）待测样品不稳定或具有挥发性；8）仪器内部故障。1）延长仪器预热时间；2）改善工作环境；3）外接交流稳压电源，保证仪器工作电压为220V，且无突变现象；4）改善接地状态‘5）调整光源灯位置（见附录）；6）拨动光源切换杆至正确位置7）待样品稳定后在行测试或改用气密式比色皿；8）请专业人员维修，建议返修。5仪器可见区工作正常，紫外区无法调100%T/0A1)氘灯未点亮；2)光源切换杆位置在可见区；3)没有使用石英比色皿；4)仪器内部故障；1）如氘灯损坏，请更换氘灯（见附录）；如供电电压偏低，建议使用UPS或电子交流稳压器，如氘灯稳流电源故障，请专业人员维修，建议返修；2）拨动光源切换杆至紫外区；3）使用经配对的石英比色皿‘4）请专业人员维修，建议返修。6测试数据准确度或一致性差1）样品制备不良（溶剂的选择，试液体系的选择，温度的控制等）；2）测试条件选择欠佳（测试波长的选择，实验室室温，湿度，防震，防电磁干扰，接地等环境条件的控制）；3）待测样品浓度或比色皿厚度位置未控制好，使测得的吸光度超出线性范围；4）样品反应尚不平衡或具有挥发性；1）按正确方法制备样品；2）根据测试要求选择合适的测试条件；3）测得的吸光度值以控制在0.2-0.8A或0.1-1.0A范围之间为好；4）待测样品反应平衡后测试或改用气密试比色皿；5）选用双波长、三波长或导数分光光度法测定；6）选用配对误差小的比色皿或清洗受污染比（三）注意事项1.仪器在制造厂原包装条件下，应储存在环境温度为5℃-35℃，相对湿度不超过85%的室内，且在空气中不应由足以引起腐蚀的有害物质。2仪器应在第五章第一节