多通量微波消解萃取系统操作规程

MDS-6G型多通量微波消解/萃取系统操作规程一、样品分析操作流程1.1消解罐的准备开始加样前保证消解罐溶样杯是干净的，清洗方法有以下的两种：a、稀酸浸泡清洗法：把溶样杯和杯盖放入已配制好的10%硝酸里浸泡数小时或过夜后取出（主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面），用自来水和去离子水洗净备用。如急用，60℃以下烘干。b、蒸气清洗法：在溶样杯中加入10mL浓硝酸，组装罐后运行消解程序，条件：T=180℃，t=20-30min；待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净备用。准备好的內罐须用记号笔或铅笔（不能用HB铅笔和贴标签纸）做标记。注：罐架不能水洗，也不能烘（由于压力晶体脆弱）；內罐注意不能使用任何刷子檫拭，以及注意加液时移液器不能靠壁；外罐是起保护作用，但易吸潮，一般使用2次后于160℃烘30min。1.2样品准备一般有机样品取样量在0.1-0.5g之间，通常取0.2g；无机样品在0.2-2.0g之间，通常用量在1.0-1.5g，未知样先按1.0g试验；具体消解样品可参考对应的标准规范确定取样量。注：加样中注意将同批样品中重量最大的放在主罐；同一批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险物品、易燃易爆品、浓碱或盐溶液；脂类、有机物含量高易产生大量气体及含有机溶剂的样品需预处理（先用电热板加热处理，赶掉一些气体，让消解液相对稳定）；取样时注意不要将样品挂在内罐壁上，可在加消解液是冲下去。1.3添加消解试剂试剂量建议取8-15ml，一般取10-12ml；萃取/合成溶剂必须含有极性物质，即要求消解液中介电常数总和大于15。若参考的标准试剂用量小于10ml，则根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10ml；同批消极样品试剂类型和用量应一致。注：浓硫酸必须和盐酸、硝酸等低沸点酸混合使用，降低沸点以保护罐体，硫酸的比例不能过高；高氯酸由于反应过于激烈，会释放大量气体，不建议使用；过氧化氢用量在2ml内，加入过氧化氢若立即有气泡，应等反应平静，气泡消失再组装罐；氢氟酸用量不超过2ml；浓硫酸、高氯酸、过氧化氢严禁混合使用。在加样时，加样管头严禁碰到内罐壁，易损坏内涂层。1.4组装消解罐先对內罐盖子进行扩口（操作：对接压到底，旋转，稍静置），以保证密封性好；外罐应无损伤、干燥；然后依次将內罐、保护筒装在外罐上用手拧紧，后用力矩扳手（规定扭力为4N）旋紧。连接主罐压力传感器到仪器测试压力数值：按改时键改时键“”或功率键“”，查看屏幕压力值为正值，否则压力传感有误，然后按复位键“”返回。摆放主罐到位，连好温、压传感器，旋转“”检查，后副罐放入仪器。注：主罐左右两边空着不放标准罐，多个罐尽量对称放置；扩口器需干净；注意溶样杯接触面和密封杯盖保持干净，不允许存在样品渣粒；连接温压传感器时红点对准连接器的红点，拔出时须捏住插头中部再拔。1.5仪器消解方案设置仪器主机应使用前30min开机预热；根据需要，按数字键键入“00”～“29”，各方案所对应程序如下：方案对应程序“00”～“09”微波消解温度主控“10”～“19”微波消解压力主控“20”～“29”微波萃取温度主控在任意界面下，都可按复位键“”，重新选择方案，先输入选择的方案编号，按回车键“”进入程序设置。按消解不同的样品需要的温度程序设置T（温度）、t（时间）、W（功率），一段程序输好后按回车进入下一行，全部温度程序设置好后即可进入下一步运行。高温和高压不要同步，升压低的样品可温度稍高，升压高的样品禁止设高温度，具体方法设置可参考《应用手册》。消解温度设置原则：多个阶段梯度升温，第一段T≥130-150℃，必须达到试剂的沸点；每一段升幅50℃以内，建议20-30℃/段；常见有机样T≤180℃；建议最高温度T≤210℃。萃取合成温度控制原则：温度设置根据有机溶剂的沸点而定，一般不超过沸点的1.5倍，建议最高温度T≤210℃。压力安全值：一般样品控制在P≤2Mpa（300psi）；特殊样品控制在P≤3Mpa（450psi），压力过高危险性大，可能会泄压或爆罐。注：消解功率最小300W，一般按放入的罐体定，选择（N+1）*100W（N为罐体数,1或2个罐时为300W）；升温程序在前5min内可达到120℃，往后是10℃/min上升，每段间升温不超过50℃。1.6消解运行点击运行键“”开始，此时，微波开始加热，程序按照设定运行；刚开始时不要立即离开，先观察仪器运行状况一段时间，注意110℃-130℃的变化：如果在此区间温度有规律上升，证明主罐密闭良好，如果温度上升慢或停顿下降，说明主罐泄露，应按停止键改时键“”，进行故障处理。运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按页面键“”切换至升压、升温曲线页面显示；如需更改当前步骤运行时间，可按改时键“”，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认（在按改时键后，微波停止加热，新的时间输入并按“确认”键确认后，微波再开始加热）。第一阶段如压力很快上冲并超过2Mpa，按停止键并远离仪器，等罐体冷却接近室温，压力降为0后处理。程序运行正常结束后，等到温度降到80℃以下，压力降为0后，主机发出提示音，消解完成。若下个样品仍为该方案，则放入罐体后，只需启动再次运行即可，无需重设程序。取出罐；抽出金属温度探针后须插入保护杆；先泄压，再开罐，放汽后才可从罐架中移出罐。注：（1）泄压时应在通风橱进行，手放在罐架顶上而不在罐体两边，拧松爆裂块时不能使用扭力扳手；（2）运行过程中，按住“改时”或“power”键，可以修改该阶段的时间、功率；（3）样品处理后禁止在仪器中存放；禁用钳子插拔传感器插头，禁止扯传感器线。二、仪器的维护与保养2.1使用环境条件：温度在5-40℃范围内；相对湿度小于80%；使用环境应无外界强磁场、阳光辐射，通风良好。2.2清洗消解炉前，必须切断电源并拔掉插座，每星期进行一次炉体的维护和保养；炉体的内壁、内炉面、炉顶，用柔软的海绵或布蘸取溶进清洁剂的热水清洗；在擦拭个部分前适当的拧去多于水份，不能使用腐蚀性的清洁剂。2.3每次消解完成后，清洗一次消解罐，消解罐的内衬杯和杯盖用10%的硝酸溶液清洗。消解杯和外盖，不能用酸液清洗，避免损坏。酸和样品会在外盖的螺纹线形成结晶，则先用水冲洗，如果不能清洁，可用丙酮擦拭干净，直至结晶消失。再用清水冲洗残留丙酮。2.4本套消解系统的消解罐必须与微波消解炉配套使用，才能自动控制罐内压力，绝对不能放在一般的微波炉或烘箱中加热。2.5消解罐使用前所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）。防止沾上酸溶剂等杂质，否则微粒和液滴将吸收微波，引起过热炭化，损坏容器。每次清洁后所有部位都必须保证下次使用前是干燥的，不能残留水。2.6温、压传感器维护，金属测温探针注意防腐除锈，温压接头、接线盒注意防腐；每次使用后须分别用湿布和干布檫拭干净，然后放在无腐蚀性和干燥的地方。2.7消解罐使用寿命最多为三年，若长期在高温高压下操作，将缩短使用寿命。2.8每月定期清洗仪器左侧防尘过滤网。2.9若消解炉长期不用，应拔掉电源插头，放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中（但要定期通电保养）。三、常见故障及排除3.1仪器开始工作时，按运行键后，蜂鸣器发出嘟嘟声，炉腔内灯不亮，仪器没有启动。原因是：炉门没有关到位。解决方法：打开炉门用力重新关闭，观察炉腔内灯是否亮，以证明炉门已关闭好。3.2仪器启动后或在运行过程中发现温度和压力数字显示上下乱跳的现象，这是信号受高频电磁干扰造成的，此时应按停止键，检查：若温度和压力数字乱跳，检查炉顶上的九芯插头是否连接好；若温度数字乱跳，检查温压传感接线盒上的二芯插头是否连接好；若压力数字乱跳，检查温压传感接线盒上的五芯插头是否连接好。3.3若运行中发现温度（压力）上升突然缓慢、停顿甚至下降，说明主罐有泄漏现象，若这种现象出现，按停止键停止运行，此时，待温度降至60℃以下再打开炉门，取出主罐，检查：密封盖是否损坏或配合是否紧密，若损坏则须更换；若配合不紧密，则可利用扩张器将密封盖充分扩张后再继续使用。3.4当发生严重泄露时，由于罐内产生负压，会造成内罐罐壁凹陷，如果罐口没有变形，则仍可使用，当用过一次后，由于压力作用可使其恢复。3.5主控罐测温密封管若发生变形，可用开水或吹风机加温使其软化，同时慢慢插入测温密封管保护杆，待测温密封管冷却拔出后，即可恢复原形；若测温密封管破裂则必须更换。3.6若仪器运行时，显示屏出现异常，按停止键后再按“Reset”键。3.7冷却过程中，当温度下降到100℃时主机会发出长鸣声。若在冷却过程中无意开门，仪器就会无法执行END程序，即显示温度低于100℃，炉腔顶部的冷却风机仍会继续工作，此时可按“Reset”键排除该操作失误。3.8仪器突然持续报警（长鸣）并停止运行，按“Reset”键可停止报警鸣叫。显示出错提示如下：TEMPALARM温度上升过程中或保温阶段时主控罐有泄露现象。解决方法参照3.3。3.9若电压不稳定，保险丝易损坏。本机有5安培和10安培两种保险丝。主机通电后或运行时，显示窗不亮，按“复位”键也没反应，则关上炉门，若能启动的，说明5安培的保险丝烧坏；若不能启动的，则10安培保险丝烧坏。此时，关闭主机电源，卸下主机底座右侧的保险丝旋钮，取出工具盒中的备用保险丝进行更换。