实验九苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备

苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备实验目的1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。2.学习利用反应物的投料比控制反应物。实验原理PhCOH+CHCCH3OPhCHCH3CCH3OOH--2PhCOH+CHCCHOPhCHCH3CCH3OOH--CHPh+2H2O+H2O仪器及药品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸等。烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、分液漏斗操作步骤及注意事项（一）二苄叉丙酮的制备1.投料。将2.7ml（0.025mol）苯甲醛（新蒸馏）、0.9ml（0.0125mol）丙酮、20ml95%乙醇、25ml10%NaOH在搅拌下依次加入至烧杯中。2.继续搅拌20-30min，抽滤。3.用水洗涤一次，再用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇组成的混合液浸泡，洗涤。最后用水洗涤一次，抽干。4.晾干后称重，计算产率。（二）苄叉丙酮的制备1.投料。将3.5ml苯甲醛、6ml丙酮、8.5ml水依次在搅拌下加入至烧杯。2.在搅拌下滴加2ml5%NaOH（25℃~30℃），温度不宜过高，温度太高，副产物多，产率下降。3.滴加完后，继续搅拌30—45min。4.用1：1盐酸中和至中性。（大约5—6滴）。5.加少量NaCl（盐析，增大水的比重，易于分层）。6.分液分出苄叉丙酮（黄色油状）。思考题1.比较两个过程中的不同条件，解释其原因。2.本实验若碱的浓度偏高有什么不好？