实验十二环己烯的制备

实验十二环己烯的制备实验目的1．掌握由环己醇制环己烯的原理和操作。2．熟悉分馏、萃取、洗涤、干燥等操作。3．了解消去反应的特点。实验原理反应式：OHH2SO4+OH2试剂和仪器50mL圆底烧瓶，分馏装置，分液漏斗环己醇15.0g(15.6mL，0.15mol)，浓硫酸lmL，食盐，无水氯化钙，5％碳酸钠水溶液实验步骤在50mL干燥的圆底烧瓶中，放入15.6mL环己醇及1mL浓硫酸，充分摇振使两种液体混合均匀，再投入几粒沸石，安装分馏装置，接受瓶浸在冷水中冷却。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热至沸，控制分馏柱顶部的馏出温度不超过90℃馏出液为带水的混浊液。当蒸至无液体蒸出时，可把火加大，继续蒸馏，当烧瓶中只剩下很少量残液并出现阵阵白雾时，即停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h左右。将馏出液用食盐饱和，然后加入3～4mL5％的碳酸钠溶液中和微量的酸。用分液漏斗分出有机相，用1～2g无水氯化钙干燥有机相。将干燥后所得的清亮透明液体水浴蒸馏，收集80～85℃的馏分。纯环己烯为无色透明液体，沸点为83℃。注意问题1.本实验也可用3mL85％的磷酸代替浓硫酸作脱水剂，其余步骤相同。2.环己醇在常温下是粘稠液体(m.p.24℃)，若用量筒量取时，应注意转移中的损失。环己醇与浓硫酸应充分混合，否则在加热过程中会局部炭化。3.最好用简易空气浴，即将烧瓶底部向上移动，稍微离开石棉网进行加热，使蒸馏瓶受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水10％)，环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃，含环己醇30.5％)，环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃，含水80％)。因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少未作用的环己醇蒸出。4.所用蒸馏仪器应事先充分干燥。思考题1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？2、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?（1）3-甲基-1-丁醇，（2）3-甲基-2-丁醇，（3）3,3-二甲基-2-丁醇