原子吸收光路校正-20150331

准备两张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后。用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面。(如果下不了手的话，可以把元素关了)这里再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合。就可以判断了粗调之后还要细调:可以通过观察氘灯和元素灯的透过率调节.氖光与阴极灯真正的待测元素的特征谱线无论在光轴上还是在强度上还是有很大差别的，因此真正的调整是要最后通过待测元素谱线的强度来判断石墨炉是否处于光轴中心了，那么判断的依据就是某一元素灯的透过率的大小了；如果石墨炉处于光轴中心，此时的透过率最大；反之小于最大值；由于仪器的A/D转换值是有一定要求的，否则容易造成放大器的饱和，这就是为何在调整中要不断修正这个值的原因，这种调整称为“细调”。2.原子吸收光谱仪调试调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，最好是铜灯，镁、镍等元素灯也可以。(1)对光调整①光源对光接通220V电源，开启交流稳压器，点燃某元素灯，调单色器波长至该元素最灵敏线位置，使仪表有信号输出。移动灯的位置，使接收器得到最大光强。用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。②燃烧器对光燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节表头指针满刻度，用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，此时表头指针应从最大回到零，即透光度从100%至0%，然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端，表示指示的透光度应降至20%-30%，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再稍微调节，直到合乎要求。也可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液，调节燃烧器的位置，到出现最大吸光度为止。(2)喷雾器调整喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果，拆开喷雾器，拿一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调节到反喷位置，即插入液面的毛细管出现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向慢慢移动，得到最大吸光度便可固定下来。(3)碰撞球的调节碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。将喷雾器卸下，吸喷蒸馏水，改变碰撞球位置，当喷出的雾远而细，并慢慢转动前进时，就是它的最佳位置。这项调节有较大难度，一般情况下使用出厂时的位置不再调节。(4)试样提取量的调节试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数，表示为ml/分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在4-6ml/min有最佳吸收灵敏度，大于6ml/min灵敏度反而下降。通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度，能调节试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾。(5)测试项目①稳定性常以基线稳定度来表示，指仪器在正常运行中，仪表指示，基线的漂移与波动的程度。选用质量优良的铜空心阴极灯，在不点火，不进样的情况下，将标尺扩展开到最大，灯预热半小时后测定基线漂移应小于0.004单位吸收值。②波长精度指谱线波长理论值与仪器波长实际读数的差值。允许的差值范围为：190.0nm-600.0nm±0.5nm;600.0nm-900.0nm±1.0nm。采用汞灯的下列谱线进行检查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。③单色器的分辨率表示仪器分开相邻两条谱线的能力，常用镍灯或汞灯来测试。有波长扫描装置的仪器，对共振线进行自动扫描，配一台10mV的记录仪记录波形。没有扫描装置的仪器，可以手动波长鼓轮，观察表头指针偏转的程度，用镍灯时，应明显地看到230.0、231.6和231.0nm三个波峰的起落。④灵敏度国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率(dA/dC)。但我们经常用另一个概念来作为仪器对某个元素在一定条件下的分析灵敏度，这就是特征浓度S。根据国际统一标准，在原子吸收光谱分析中，把产生1%光吸收或0.0044吸光度所对应的元素浓度定义为特征浓度，用µg/ml1%来表示。通过测定某一浓度C的标准溶液的吸光度A，可计算出相应的特征浓度。在火焰原子吸收法中，其表达式为：S=C×0.0044/A(µg/ml1%);在石墨炉原子吸收法中为：S=C•V×0.0044/A(µg/ml1%);式中C为被测元素的含量，V为进样量，A为吸光度。⑤检出极限一个有用信号能否被检测出来，同噪声大小有直接关系，噪声大，表明仪器波动范围大，即稳定性差。对一台仪器稳定性好坏，可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量，也可用检出极限来表示，它的定义是：在选定的实验条件下，被测元素溶液能给出的测量信号两倍于标准偏差时所对应的浓度，单位是µg/ml，计算公式如下：D•L=C×2A(µg/ml)式中D•L检出限;C试验溶液浓度，µg/ml;A试验溶液平均吸光度;用空白溶液进行10次以上的吸光度测定所计算得到的标准偏差。石墨炉法中常用绝对检出限表示。检出极限意味着仪器能检测的元素最低浓度，它比灵敏度有更明确的意义，是原子吸收光谱仪最重要的技术指标，它既反映仪器的质量和稳定性，也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。二、故障排除故障排除，首先应分析原因。仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象，认真检测和细致地分析比较，才能找出故障所在。由于仪器型号繁多，结构、线路和功能差别较大，要详细讨论一起产生故障的原因和排除方法，必须针对具体仪器来分析，需参考厂家的仪器线路图、说明书和维修手册。这里仅从操作者正确使用和分析角度就一些共同性的常见的故障问题作简要讨论(一)仪器显示系统故障1.电源显示器不亮故障原因：电源进线断路或接触不良，保险管损坏，电源输入线某处断路。查处方法：用万用表查出故障并修复。2.显示仪表突然波动故障原因：电网电压变动太大，电子线路中个别元器件突然损坏；某处导线或接触点断路或短路；高压控制失灵。(二)光源系统故障1.空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通；灯头与灯座接触不良；灯头接线断路；灯漏气。查处方法；分别检查电源、连线和插接件；若不是电路问题；再进行换灯检查。2.灯阴极辉光颜色异常故障原因：灯内惰性气体不纯。查处方法：在工作电流或大电流(80mA,150mA)下反向通电处理.3.灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电，故障原因：灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电，后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法:前种情况需换新灯；后种情况通过十几毫安电流直到火花放电停止，若无效则需换新灯。4.氘灯不亮故障原因：氘灯电源系统出现故障；氘灯起辉电压因长期使用而增高；氘灯寿命完结。查处方法：针对原因分别加以处理。5氘灯能量不够故障原因：光栏小：光路未调好：波段不适：氘灯寿命终结。查处方法：加大光挡；重调光路；换新灯。(三)能量输出方面的故障1.空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;单色器故障;主机电路故障。查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按仪器说明书或维修手册的规定逐一处理。2.输出能量过低故障原因:灯能量弱;光路调整不佳;透镜或单色器内光学元件被污染;波长不准;放大线路增益下降;光电倍增管衰老。查处方法:如果是全波段内能量普遍降低,应检查光电倍增管是否衰老和负高庄是否正常;如果能量低与波长有关,除察看光学元件有无污染外,还应检查单色器光学系统有无机械位置变化;如果是因波长示值错乱,应重新校正波长;如果是线路增益问题,需按照维修手册规定进一步查因处理。3.工作时能量显示不变化故障原因:主机电路中前置放大器连接有问题;主放大器异常。查处方法:检查前置放大器连线及运算放大器;按维修手册的要求调整电位器。4.挡光时能量不为零故障原因:前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。查处方法:用数字表监测前置放大器输出,挡光时调整印制板上的电位器,使能量指示为零,或更换主放大器上的运算放大器。〈四〉吸收信号方面的故障1.零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱,波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染;双光束仪器样品光束和参比光束不匹配。查处方法:针对具体原因作相应处理;带有自动凋零装置的仪器,若按下按钮,数字显示不在(0.000±0.002)A,可调整自动调零电路的调整点置零,也可采用燃烧器挡光使仪器输出10mV,数字显示吸光度不等于1.000时,可调整数字显示板电路的调整点使吸光度为1.OOO。2.静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。查处方法:首先查明仪器是在受潮。放置吸潮硅胶,仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独地线是否良好,仪器的“地线”(与佼器外壳接通)不能与“中线”共用。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。用示波器检查“同步解调控制电路”检测点的波形,并与标准波形比较,如果波形异常,应调整使之正常。同步解调控制的波形微小变化,都可以使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性,负高压电源的稳定性等,都可能导致基线漂移。若是电源问题,应按维修寻册加以处理。3.点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和“气泡”，废液排泄是否畅通和雾室内有元积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长调不准也会导致漂移。应针对具体情况，分别加以处理。4.噪声大、读数不稳故障原因:光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷“纯水”和不点火的情况比较:据基线稳定度就可判明。如果判断出故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩,可通过吸喷“纯水”和调节喷雾器为观察噪声电平是否明显减小或消失,否则,噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声也平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。如果判断故障主要来源于电检测系统,需先区分出主来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯,让仪器和灯充分预热,切断人射光,考察此时的噪声电平。若正常,则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检查灯电源,或换新灯检查。如果否定出自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。对于双光束仪器与如果增加灯电流,基线漂移增大,说明单色，器两束光不匹配。单色器内部的杂散光、光栅及其光学元件表面积聚灰尘、污秽,均能使噪声电平增大。检测素统是噪声主要来源之一。需使用万用表和示波器，先查清故障是来自电源供应还是光电倍增管或线性电路。检查噪声故障是件难度较大的工作,故障现象有时是多部分多因素的叠加综合,但通过耐心细致的分析、比较、检查，也量可以“确症”和排除的。读数不稳定表示吸收信号上叠加有较大的噪声。这对测定是不利的。导致读数不稳的原因主要来自原子化系统，吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀，雾化室内积废液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过太,有沉淀和夹杂物,燃烧器缝口沉积有炭和无机盐或缝口堵塞而使火焰主锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。(五)灵敏度和检出限方面的故障1.灵敏度低故障原因:仪器工作条件不是最佳;毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳;撞击球位置不佳;雾化室内积废液;元素灯质劣;线路增益下降;光学元件积灰尘污秽。查处方法:按说明书和维修手册提供的方法,逐一查找原因加以改进处理。2.检出限值偏离故障原因:导致灵敏度低的诸项故障;造成噪声过大和读数不稳的各项故障。查处方法:综合上述有关方法查处故障。,amily:'TimesNe