化工专业实验指导书

化工专业实验指导书北方民族大学化学与化学工程学院目录实验一催化反应精馏法制乙酸乙酯....................错误!未定义书签。实验二乙醇脱水反应研究实验............................................................8实验三中空纤维超过滤膜分离实验..................................................16实验四二元系统气液平衡数据的测定..............................................23实验五三釜串联停留时间分布测定..................................................26实验六十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应）..............................32实验七2,4-二硝基苯酚的制备（羟基化反应）................................38实验八超临界CO2萃取实验..........................................................42实验九煤的工业分析实验................................................................47实验十煤炭发热量测定实验............................................................49实验十一内压薄壁容器的应力测定实验........................................56实验十二外压薄壁圆筒形容器失稳实验........................................62实验十三厚壁圆筒爆破实验............................................................65实验十四用废旧铝制品制备超细AL(OH)3粉体...............................实验十五实验十六附录1：实验报告的封面.......................................................................70附录2：实验报告的要求.......................................................................711实验一催化反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。3、学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4、了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法适宜的物系。5、学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。6、学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪以及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。二、实验原理1、反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。本实验为乙醇和乙酸的酯化反应，一般情况下，反应受平衡影响，转化率最大只能是平衡转化率，而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。而在精馏塔中进行的酯化反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最低共沸物，从而可以从精馏塔顶连续不断的从系统中排出，使塔中的化学平衡发生变化，永远达不到化学平衡，从而导致反应不断进行，不断向右移动，最终的结果是反应原料的总体转化率超过平衡转化率，大大提高了反应效率和能量消耗。同时由于在反应过程中也发生了物质分离，也就减少了后续工序分离的步骤和消耗，在反应中也就可以采用近似理论反应比的配料组成，既降低了原料的消耗，又减少了精馏分离产品的处理量。2乙醇和乙酸的酯化反应精馏的催化剂用浓硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应。反应的化学方程式为OHCHCOOCHCHOHCHCHCOOHCH23232332.应精馏塔原理反应精馏塔用玻璃制成。直径20~25mm，塔总高约1400mm，填料高度约1300mm，塔内装φ2.5*2.5不锈钢θ网环型填料（316L）。塔身分两段，上面是精馏段，下面是提馏段，长度各为700mm。全塔有5个取样口，也可以当进样口使用。取样口在常压操作时使用，里面用硅胶垫密封，每取样20次以上应根据密封情况，检查是否需要更换。塔身外壁镀有半导体金属膜，用于控制塔身的散热，并尽可能保持塔身和环境为绝热状态，保温电流能使塔身的半导体加热保温。加热温度的设定需要根据实验物系的性质决定，由仪表来控制加热的温度，加热电流可以用仪表或手动来调节，一般为0.15~0.3A。通常可以设定保温的温度比塔内的温度低5~12℃。仪表采用AI708型，可以参加仪表使用说明书来调节或改变仪表设置，精馏段和提馏段各使用一块仪表加热。塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝，顶气相的温度由仪表显示。塔顶冷凝采用自来水，冷凝液体进入塔顶回流头，采用摆动式回流比控制器操作，一部分液体被从右面采出进入到塔顶储罐，另一部分进入到塔内回流。回流比由仪表面板的回流比控制器控制，实验中一般为3~5，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。本实验是间歇式反应精馏，在500ml间歇塔釜一次性加入原料的混合物和催化剂，然后加热到反应温度进行反应。通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1.03~1.05:1.0，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.2~0.3%（wt），加入量越大，反应速度越快。反应完全发生在塔釜内，反应生成的产物在塔内发生分离，轻组分乙酸乙酯和水的共沸物不断向上移动，并最终从塔顶排出。而塔釜内的乙醇和乙酸，随着反应的进行，浓度不断减少，水量不断增加，反应温度也开始慢慢升高。最后，在塔顶得到的都是含水的乙酸乙酯，有时候能自己分层，但通常是加入少量的水，使它们分层，上层就是乙酸乙酯，下层为含少量乙酸乙酯的水。3.色谱分析原理产物的分析由于比较复杂，含有多种成分，一般不能用滴定或折光仪分析，而采用气相色谱法。实验所用的色谱柱固定相为101白色担体，固定液为邻苯二甲酸二壬酯，固定液含量一般为10%。需要测定的样品分别为乙醇、乙酸、水和乙酸乙酯，色谱采用热导池检测3器，出峰顺序为水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯。汽化室温度150℃，柱箱温度130~140℃，检测器温度150℃，桥电流140mA，衰减1，进样量0.2μl。全塔物料总平衡如图所示物料平衡方程如下：对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下：Lj-1Xi,j-1+Vj+1Yi,j+1+FjZj,i+Ri,j=VjYi,j+LjXi,j2≤j≤n，i=1,2,3,4(1)（1）气液平衡方程对平衡级上某组分i有如下平衡关系：Ki,j•Xi,j-Yi,j=0(2)每块板上组成的总和应符合下式：nijinijiXY1,1,1;1(3)（2）反应速率方程52,,,,10)(jijijijjjiXQXPKR(4)式（4）指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立，否则应予修正。（3）热量衡算方程V2V2L1L2VjLjDVj,yi.jLj-1xi,j-1Vj+1yi,j-1Lj,xi,j4对平衡级上进行热量衡算，最终得到下式：Lj-1hj-1-VjHj-Ljhj+Vi+1Hj+1+FjHrj-Qj+RjHrj=0(5)式中：Fj—j板进料流量hj—j板上液体焓值Hj—j板上气体焓值Hrj—j板上反应热焓值Lj—j板下降液体量Ki,j—i组分的汽液平衡常数Pj—j板上液体混合物体积（持液量）Ri,j—单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量Vj—j板上升蒸汽量Xi,j—j板上组分i的液相摩尔分数Yi,j—j板上组分i的气相摩尔分数Zi,j—j板上i组分的原料组成θi,j—反应混合物i组分在j板上的体积Qj—j板上冷却或加热的热量三、装置及试剂1、装置玻璃精馏塔，天平，烧杯，量筒，胶头滴管，三角烧瓶，分液漏斗，气相色谱（TCD），色谱工作站。2、试剂无水乙醇（分析纯），含量99.0%；冰乙酸（分析纯），含量99.0%；乙酸乙酯（分析纯），含量99.0%；浓硫酸（化学纯），含量﹥98.0%四、实验步骤1、打开色谱载气的氢气发生器。调节氢气减压阀的压力为0.2Mpa，检查色谱后面的稳压阀是否打开并调到合适位置？此时，色谱仪前面的两个压力表应该能调节到0.15Mpa左右。2、在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后，打开启色谱仪主开关。调节面板上的两个载气压力调节阀，使两路色谱柱的载气H2流量为25~30ml/min，可以用皂沫流量计和秒表来测定出口处的流量，一般应使两路的流量基本相同。3、调节完毕载气速度后，分别打开柱温、汽化器、检测器加热开关，然后按下柱温设定的琴键开关，调节旋钮，使显示窗口的柱温设定为140℃（可以根据出峰分离情况来调节），5然后可以将琴键开关切换到显示状态，此时，能观察到色谱柱箱的温度会快速升高，否则，应按色谱使用说明书检查色谱保险和加热电路。4、设定气化室温度为140℃，检测器温度为150℃，打开桥电流开关，并调节旋钮，使桥电流为140mA，信号衰减为1。色谱柱、汽化器、检测器的温度都稳定后，再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱柱载气出口气体流量，并记录室温。在标准压力表上读出柱前压。5、开色谱记录仪或色谱工作站（根据用户自己的配置情况），调节色谱面板下面的调零旋钮，此时，记录仪或色谱工作站的指针或读数应发生变化。待色谱仪基线稳定后，调节基线的位置在“0”以上。6、分别用量筒大约量取110ml乙酸(99.5%)和120ml乙醇(99.7%)加入到250ml烧杯中，并在天平上用滴管加入直到乙酸为120.0克，乙醇为96.0克，用滴管在乙酸中加入浓硫酸20~30滴，然后把乙醇和乙酸一起加入到500ml的塔釜中。7、打开塔顶冷却水，观察是否有水？如果正常，则打开控制柜加热开关，分别打开塔釜、精馏段、提馏段加热控制温度仪表，并设定塔釜加热温度为95℃，精馏段和提馏段加热保温温度为80℃。调节塔釜加热电流为0.3A，保温电流暂时不打开。记录实验开始的时间，每隔15或30分钟记录各种实验数据一次。8、分别准确称取33、8、40、20克左右的蒸馏水、分析纯乙醇、分析纯乙酸、分析纯乙酸乙酯，混合后用气相色谱分析，并最少分析三次，用于计算每个组分的校正因子。9、在塔釜温度达到60℃时，开始慢慢调节保温加热电流，精馏段为0.15A、提馏段0.20A，注意不同季节和环境温度，可以适当改变加热电流的大小。10、在塔顶开始回流后，保持全回流15分钟，使塔内填料被充分润湿。打开回流比开关，设置回流比为3，此时，能观察到回流头的摆锤开始来回摆动，有液体开始流到塔顶产品储罐中，保持这个回流比操作30分钟，然后把回流比改成5。11、在塔釜温度开始从74℃左右突然开始升高时，反应可能接近终点。在塔釜内的液面不能足够循环时，可以停止采出，把回流比关闭，使塔为全回流操作，关闭塔身保温加热电流，将仪表温度设定为室温。关闭塔釜加热仪表，将加热电流调节调节到零。12、将塔顶储罐的产品倒入到烧杯里，加入100ml蒸馏水，充分震荡，然后加入到分液漏斗中，放置在试管架上静止分离20~30分钟。仔细放出分液漏