化验室操作规程

污水处理化验总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸肼还原进行比色测定。2、仪器和试剂2.1仪器2.1.1721分光光度计2.1.2电炉：220W2.1.3定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1硫酸溶液：分析纯配成1N溶液2.2.2无水亚硫酸钠：分析纯固体2.2.3硫酸肼：分析纯配成0.15%水溶液2.3试剂配制2.3.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。2.3.2过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml锥形瓶中加入1ml1N硫酸溶液及30mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。稍冷加入10ml蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算试样中总磷酸盐含量x(mgPO34-/L)按下式计算X=a×25.8式中a——分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐—无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L)差数（mg/L)100.310—200.56、注意事项6.1蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。6.2如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵—亚硫酸钠可适当多加一些。无机磷酸盐的测定方法1、原理本方法在煮沸情况下逐步分解与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸被硫酸肼还原后进行比色测定。2、仪器和试剂2.1仪器2.1.1721分光光度计2.1.2电炉：220W2.1.3定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1硫酸肼：分析纯（同总磷配制）2.2.2无水亚硫酸钠分析纯2.2.3钼酸钠—硫酸溶液（同总磷配制）3、试验步骤用量筒取10ml过滤水样于50ml比色管，加入固体无水亚硫酸钠30—40mg及钼酸钠—硫酸4ml混匀，在已煮沸后水浴煮沸10min取出，加入硫酸肼溶液1ml混匀后，继续煮沸10min取出，冷却后用蒸馏水稀释至刻度混匀，立即在660nm波长处用2cm比色皿，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算水样中无机磷酸盐X（以PO43-计mg/L）X=a×25.8式中：a——用分光光度计测得的吸光值5、允许误差同总磷酸盐正磷酸盐的测定方法1、原理在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸钠反应生成黄色的磷钼杂多酸，用酸还原进行比色测定。2、仪器和试剂2.1仪器2.1.1721分光光度计2.1.2电炉：220W2.1.3定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1钼酸钠—硫酸溶液2.2.2氨磺酸：10%2.2.3氯化亚锡—甘油溶液2.3试剂配制氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡倾于100ml甘油中，温水浴加热溶解，长期使用储于滴瓶中。3、试验步骤吸取25ml经慢速滤纸过滤后的水样与50ml比色管中，加入4ml氨磺酸及7ml钼酸钠—硫酸溶液，再加入5D氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度于室温下放置10min，于660nm波长处用1cm比色皿，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算：水样中正磷酸盐含量X（以PO43-计mg/L）X=a×8.96式中：a——分光光度计测得的吸光值5、允许误差正磷酸盐含量小于6mg/L，平行测定两结果差不大于0.25mg/L碱度的测定方法本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。1、原理用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样达到终点所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧化根和二分之一碳酸根与酸化合其反应如下：OH-+H+——H20CO32-+H+——HCO32-在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂继续用标准酸溶液滴定达到终点时，所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含重碳酸根全部被中和其反应如下：HCO3-+H+——H2CO3H2O+CO22、仪器和试剂2.1仪器2.1.1滴定管：棕色酸式，25ml2.1.2锥形瓶：250ml2只2.2试剂2.2.10.1%溴甲酚绿——甲基红混合指示液2.2.20.5%酚酞50%的乙醇溶液2.2.30.1%甲基橙指示剂2.2.40.1ml/LHCL标准溶液2.3试剂配制2.3.10.5%酚酞50%的乙醇溶液（酚酞指示剂）：称取0.48g酚酞于50ml乙醇及45ml蒸馏水中。2.3.20.1mol/L盐酸标准溶液配制：量取9mlHCL稀释至1000ml水中标定：称经270℃~300℃烘干的基准无水碳酸钠0.2g（称准至0.0001g)，置于250ml锥形瓶中，加入煮沸的蒸馏水50ml，滴加10滴溴甲酚绿——甲基红混合指示液，用配制好的HCL溶液滴定至溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min然后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。2.3.3计算：盐酸标准溶液的摩尔浓度（cmol/L）按下式计算C（HCL）=式中：C(HCL)——盐酸标准溶液之物质的量的浓度（mol/L）m——无水碳酸钠之质量gV1——盐酸标准溶液之用量mlV2——空白试验盐酸溶液之用量ml0.05299——与1.000mlHCL标液［cHCL=1.000mol/L］相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。3、试验步骤吸取没过滤水样50ml注入250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂4D，如溶液呈粉红色，用0.1mol/LHCL滴定由粉红色刚褪去为止（如加入酚酞指示剂后无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度OH—）。然后水样中加入甲基橙指示剂3D，用HCL标准液滴定至刚好出现橙色为终点，记录HCL标液的用量a。4、计算：总碱度（CnSCaCO3/L计）==式中：a——滴定时消耗HCL标准溶液用量，mlc——HCL标准溶液的摩尔浓度mol/Lv——水样体积ml氯离子CL-的测定方法1、原理在中性介质中硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：CL-+Ag+——Agcl（白色）AgNO3+K2CrO4——AgCrO4（砖红）+2KNO32、试剂与仪器2.1仪器2.1.1滴定管：棕色酸式25ml2.1.2锥形瓶：250ml2只2.1.3移液管：1ml2.1.4量杯：50ml2.2试剂2.2.1酚酞乙醇溶液：0.5%2.2.2铬酸钾溶液：5%2.2.3硝酸溶液：0.05N2.2.4硝酸银标准溶液：0.01mol/L2.3配制2.3.1准备工作2.3.20.141mol/L氯化钠标准溶液氯化钠置坩锅内，300℃—650℃灼烧60分钟，冷却后称4.121g溶于水中，释至500ml（氯离子）作为贮备液2.3.30.0141mol/L氯化钠标准溶液吸取贮备液50ml稀释至500ml（1ml含0.5mg氯离子）作为氯离子标准溶液。2.4AgNO3标准溶液配制称2.5g经过105℃烘干1h并冷却后的AgNO3，溶于1000ml水中，置于棕色瓶中。2.5AgNO3标液的标定吸取10ml氯化钠标液（0.0141mol/l）于250ml锥形瓶中，加入90ml水，加1ml5%铬酸钾，用AgNO3滴至溶液出现淡砖红色，同时吸取1000ml水做空白试验。2.6计算C（AgNO3）=a.VoV1-V2式中：C（AgNO3）——硝酸银标准溶液之物质的量的浓度，mol/la——Nacl标准溶液之物质的量的浓度，mol/lVo——氯化钠标准溶液之用量，mlV1——AgNO3标准溶液之用量，mlV2——空白试验AgNO3标准溶液之用量，ml3、试验步骤用量杯量取50ml没经过滤后的水样转入锥形瓶中，加2D0.5%酚酞乙醇溶液，水样出现粉红色后，加入0.05NHNO3使粉红色刚好褪去为止，再用移液管吸取1ml铬酸钾溶液加入其中，最后用0.01mol/l的AgNO3标液滴定至淡砖红色为终点，以同种方法作空白试验，终点颜色要一致。4、计算水样中氯离子（CL-）含量为X（mg/L）按下式计算（V样—0.3)×C×35.45×1000V式中：V样——滴定水样的AgNO3标液消耗量，mlC——AgNO3标液浓度，mol/LV——水样体积，ml5、注释1、空白试验水样采用自来水2、做滴定时两者颜色终点要一致。浓缩倍数在实际生产上往往选择循环水中某种不易消耗而又能快速测定的离子浓度代替盐度，进行浓缩倍数的计算。氯化物溶解度很大，在循环水中不会产生沉淀，外界为无氯离子引入，系统也无与氯离子作用的介质进入循环水系统，则氯离子浓度只随水的浓度而增加，因此可用氯离子来计算。浓缩倍数：循环水中氯离子（CL-）的含量与补充水中氯离子（CL-）的含量之比式中：K——浓缩倍数——循环水氯离子的含量——补充水氯离子的含量注释：浓缩倍数控制在不大于2.0范围内。浊度1、原理分光光度法利用单色光器获得的单色光来测定物质对光的吸收能力。2、仪器721分光光度计3、试验步骤接通电源开关，打开比色器暗箱盖，选择需用的波长，调至420nm处，灵敏度2位置上，在测定时先调节“0”电位器使电表指针指“0”，盖上比色器暗箱熏，比色器座处于参比溶液校正位置，使光电管受光，旋转“100”电位器使电表指针到满刻度处，预热约20~30min，按上述步骤反复调整“0”和“100%”电位器，直至关闭和打开光门时，指针分别指在透光率T%为0%和100%位置上。将比色器座位出一档，使待测溶液用比色器3cm盛好置于光路中，由电表指针位置可读得的吸光度，依次进行二、三次反复操作。4、计算试样中浊度含量X（mg/L)按下式计算X=a×111.61式中：a——分光光度计测得的吸光值勤注释：浊度控制在15mg/L范围内，若大之及时排污。PH值的测定测定溶液PH值的比较简单的方法是PH试纸法。PH试纸是由浸有酸碱指示剂或指示剂混和物的滤纸制成的，它在遇到不同酸度的溶液时显示出没同的颜色，根据显色的色调和深浅，通过与标准色板进行比较来判断溶液的PH值。用PH试纸，测定溶液的PH值，先将试纸剪成小条，放在干燥洁净的表面器上，再用玻璃棒蘸取要试验的溶液，滴在试纸上，观察颜色并予以比较判断。总硬度的测定1、原理：水的硬度主要由水中含有钙盐和镁盐所形成，主要有：Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2、CaSO4、Cacl2、MgSO4及硝酸盐，总硬度一般指水中钙镁含量之和。测定水总硬度时，一般用铬黑T作指示剂，在PH=10的条件下，用EDTA标准溶液滴定钙镁的总量。2、试剂2.1EDTA标准溶液，0.02mol/L2.2NH3—NH4cl缓冲溶液，PH=102.3铬黑T指示剂0.5%3、操作步骤取水样100ml于250ml锥形瓶中，加入5mlNH3—NH4cl缓冲溶液（PH=10）和5~7D铬黑T指示剂，用EDTA标液缓慢滴定，并充分振摇。当溶液由红色变为蓝色即为滴定终点。4、计算总硬度（×10-6）=式中：C（EDTA）——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——耗用EDTA标准溶液的体积，ml；V——取用水样的体积，ml；0.1001——与1.00mlEDTA标准溶液［CCEDTA=1.000MOL/l］相当的以克表示的CaCO3的质量。注：EDTA标准溶液的制备（CEDTA）=0.02mol/L(0.02M)4.1配制：称取EDTA.8g加热溶于1000ml水中，冷却、摇匀。4.2标定：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.4g，称准至0.0002g，用少量水湿润，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。取30.00~35.00ml，加70ml，用氨水溶液（10%）中和至