仪器分析试卷5

一．是非题（回答“对”或“错”，每题1分，共5分）：1．分析系统的分析灵敏度越高，其检测限就越低。（）2．在紫外分光光度法中，通常增大光源的光强不会改变检测的灵敏度。（）3．质谱中出现的质荷比最大的峰为分子离子峰。（）4．气相色谱法中，增加担体表面固定液膜厚度，有利于提高柱效。（）5．提高两色谱峰分离度的唯一途径是通过提高分离的选择性，增加两色谱峰的保留时间差。（）二．选择题（每题1分，共25分）：1．物质在同一电子能级水平下，当其分子振动状态发生变化时所产生的光谱线波长范围属于：A．紫外区B．可见光区C．红外区D．微波区2．可见光的波长范围是。A.10-200nmB.200-400nmC.400-760nmD.760-2500nm3．线光谱是物质受外界能量作用后，由于何种跃迁产生的？A．分子转动能级B．分子振动能级C．原子核内层电子能级D．原子核外层电子能级4．下列化合物中，同时具有n-π*,π-π*,σ-σ*跃迁的化合物是：A．一氯甲烷B.丙酮C.1，3-丁二醇D.甲醇5．原子吸收分光光度法中，光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品蒸气时，将被蒸气中待测元素的哪一种成份所吸收？A．基态原子B．激发态原子C．离子D．分子6．原子吸收分析中光源的作用是：A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．产生紫外光谱C．发射连续光谱D．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射7．原子吸收分光光度计的光源是：A．卤素灯B．空心阴极灯C．钨丝灯D．氘灯8．空心阴极灯的主要使用参数是：A．阴极温度B．内充气体压力C．灯的工作电流D．灯的工作电压9．石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其不足之处在于：A．重现性差B．灵敏度低C．原子化效率低D．试样前处理复杂10．CO2的下列振动中，属于红外非活性振动的是：A．OCOB．OCOC．OCOD．OCO11．红外光谱仪通常使用的检测器是：A．光电池B．光电二极管C．光电倍增管D．真空热电偶12．红外光谱仪中使用的样品池通常是采用哪种材料加工的？A.石英B.盐片C.光学玻璃D.高分子聚合物13．试比较以下化合物，羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是：A．B．C．D．14．一种含氧化合物，在红外光谱的3500—3200cm-1区域有吸收，该化合物可能是：A．CH3CHOB．C．D．CH3OCH315．红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000cm－1，则可推测S—D键的伸缩振动频率为：A．1000cm－1B．1440cm－1C．2000cm－1D．2880cm－116．在气相色谱分析中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：A．组份和组份B．载气和固定液C．组份和固定液D．组份和载气17．色谱分析中，要使两组分完全分离，则分离度R至少应该达到：A．1.5B．1.0C．0.5D．0.118．气相色谱分析中要获得较高的理论塔板数，则应该：A．加大固定液用量B．选用大粒度载体C．用较粗的柱管D．适当增加柱长19．影响高效液相色谱分离效果的主要因素是：A．涡流扩散B．纵向扩散C．传质阻力D．超柱效应20．欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份，只能选用的检测器是：A．氢火焰B．热导池C．电子俘获D．火焰光度21．对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是：A．检测电桥电流B．载气种类C．载气流速D．检测室温度22．在常用的气相色谱定量法中，对进样量要求最严格的是：A．归一化法B．内标法C．外标法D．内标曲线法23．在色谱分析中，下列参数中与被测物含量成正比的是：A.保留时间B.保留体积C.相对保留值D.峰面积24．最适合用来进行生化大分子（如蛋白质）结构分析的质谱仪为：A．单聚焦质谱仪B．双聚焦质谱仪C．飞行时间质谱仪D．四极杆质谱仪25．质谱仪磁聚焦质量分析器中，对碎片离子的偏转半径的大小无直接影响的是：A.加速电压B.磁场强度C.离子结构D.离子质荷比三．填空题（每空1分，共25分）：2．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。9．预混合型火焰原子化器的主要结构可分为和两大部分。10．石墨炉原子化器工作过程的四个步骤是、、和。8．用原子吸收方法测定试样中的钙含量时，常加入一定量的锶离子，其目的是作。13．产生红外吸收光谱的条件是和。14．通过有机物红外光谱的可鉴别有机物的官能团等结构单元，而通过有机物红外光谱的则可进一步确定有机物的整体结构。12．红外吸收光谱分析的样品制备时，盐片应该保持，每次测定前均应用进行抛光处理。4．按流动相的物态不同，可将色谱法分为和。6．在气—液色谱分析时，样品在色谱柱内发生和的分配过程，而在液—液色谱分析时，样品在色谱柱内发生和的分配过程。5．根据色谱分离理论，所得的色谱峰越窄，就说明色谱柱的塔板数越，柱效能越。四．问答题（每题5分，共15分）：1．请比较原子吸收分光光度计和紫外—可见分光光度计的组成结构，指出二者有何不同之处？并解释为什么？2．结合VanDeemter方程说明在高效液相色谱法（HPLC）中采取了哪些措施以获得高分离效率？3．典型的单聚焦质谱仪主要由哪些部份组成？并简要说明各部份的作用。五．计算题（共30分）：1．在Ca元素的原子吸收光谱分析中，一份试样溶液给出的吸光度值为0.435，将1mL100ppm的Ca标准溶液加入到9mL的试样溶液当中，测所得溶液的吸光度值为0.835，求试样中Ca的浓度是多少ppm?（10分）2．已知C的相对原子量为12.011g/mol，O的相对原子量为15.999g/mol，C=O键的力常数k为12.06N/cm。请计算羰基伸缩振动频率。（5分）3．为测定物质i的校正因子，将4.500克的物质i（纯度为98.5%）和1.500克的标准物质苯（纯度也为98.5%）混匀后进样，从所得色谱图上测得两峰的峰面积分别为Ai=284.0mm2，A苯=71.00mm2，求物质i的相对质量校正因子fW。（5分）4．采用反相高效液相色谱法C18ODS色谱柱分离测定A、B两组分，其色谱峰保留时间分别为tRA=15分23秒，tRB=16分18秒，t0=53秒，半峰宽（峰宽）分别为W1/2A=20秒（WA=34秒），W1/2B=25秒（WB=43秒）。（10分）求：（1）A、B两色谱峰各自的理论塔板数。（2）A、B两色谱峰的分离度。（3）A、B两组分各自在固定相和流动相中的停留时间。（4）A、B两组分相比，何者的极性较强？为什么？