仪器试题

一、填空题：（每空1分，共20分）1．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。2．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。5．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。6．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。10．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。11．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为____________________。一、名词解释：（每小题4分，共20分）1.助色团：2.原子发射光谱：3.谱线的自吸与自蚀：4.多普勒变宽：5.保留时间：二、选择题：（每小题2分，共40分）（）1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波（）2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积（）3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相（）4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数（）5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数（）6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7（）7.在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合（）8.下述哪种元素的发射光谱最简单？A.钠B.镍C.钴D.铁（）9.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为A.T2B.T/2C.2TD.T（）10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：（每小题5分，共20分）1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？4．何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？1.助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2.原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱3.谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀4.多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。一、5.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。二、填空题：（每空1分，共20分）1．分子光谱；原子光谱；2．流动相；固定相；3．H2；N2；4．选择性；大；选择性；热力学；5．透过率谱图；吸光度谱图；6．偶极矩；单分子；同核分子；7．电热能对气态原子外层电子的激发；原子、离子外层电子产生的跃迁；8．入射光的波长；9．各组分在同一波长下吸光度有加合性；10．气态物质中基态原子的外层电子。11．Cl-Br-I-三、选择题：（每小题2分，共40分）1.A;2.D;3.B;4.A;5.C;6.C;7.B;8.A;9.A;10.C四、简答题：（每小题5分，共20分）1．答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。3．答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（4）所选线对的强度不应相差过大。（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4．答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上）1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中,滴定剂是_I2_。实验中,将阴极在套管中保护起来,其原因是防止阴极产物干扰,在套管中应加足Na2SO4_溶液,其作用是_导电。2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或ODS(C18)，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1.空心阴极灯的构造是：(4)(1)待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气；(2)待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气；(3)待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；(4)待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。2关于直流电弧，下列说法正确的是：(1)(1)直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；(2)直流电弧的检出限比交流电弧差；(3)直流电弧的电极头温度比交流电弧低；(4)直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量析。3.等离子体是一种电离的气体，它的组成是：(4)(1)正离子和负离子；(2)离子和电子；(3)离子和中性原子(4)离子，电子和中性原子。4.极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。(1).通入氮气；(2).通入氧气；(3).加入硫酸钠固体；(4).加入动物胶。5.在化合物R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧基伸缩振动频率大小为：(3)(1)ⅣⅢⅡⅠ;(2)ⅢⅡⅣⅠ;(3)ⅢⅡⅠⅣ;(4)ⅠⅡⅢⅣ.6..在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的(2)(1)保留值；(2)分配系数；(3)扩散速度；(4)传质速率。7.单扫描极谱的灵敏度为10-7mol/L左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原因是；(2)(1)在电解过程中滴汞速度比较慢；(2)快速加电压方式,单滴汞周期末取样；(3)氧波和迁移电流变小不干扰；(4)电压变化速度满足电极反应速度。8.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的_（__3___）。(1).金属电极；(2).参比电极；(3).指示电极；(4).电解电极9.关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？(3)(1)软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子；(2)由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；(3)软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；(3)软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。10.分离因子：(2)(1)与柱温无关；2)与所用固定相有关；(3)同气化温度有关(4与柱填充状况及流速有关。6.根据范氏方程，试简要分析要实现气相色谱快速分析应注意哪些操作条件？答：根据范氏方程，要实现气相色谱快速分析应注意：（1）应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He），同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（2）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（3）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（4）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（5）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.（6）气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。7.电位滴定法用AgNO3滴定等浓度的Cl-和Br-的混合溶液。（1）请选用指示电极和参比电极。（2）写出电池的图解表达式。（3）溴离子的理论化学计量点与滴定终点重合吗？为什么？答：（1）指示电极为银电极，参比电极为双液接甘汞电极。（2）Ag︱被滴溶液‖KNO3盐桥‖KCl盐桥︱SCE(3)不重合。由于先滴定的Cl-使Br-突跃范围变小,而使滴定终点可能后移。一、填空题（共20分，1分/题）1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。4、分光光度分析中，当吸光度A＝0.434时，测量的相对误差最小。5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有FID和FPD。8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。二、单选题（共20分，2分/题）1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A）A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B）A.12小时B.24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明（C）A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是（C）A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择（C）的工作电流。A.较大的B.脉冲C.小的D.直流供电6、为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合，而且（C）A.发射线与吸收线的强度相同B.发射线的半宽度与吸收线相同C.发射线的半宽度比吸收