乙酯试车操作规程H

石家庄新宇三阳实业有限公司Q/XY-ZY-7.5.1(YZ)-01-2013乙酸乙酯操作规程发行版本：E持有人：受控号：发行日期：2013-09-实施日期：2013-09-编制人：审核人：批准人：1目录一、总则二、酯化岗位操作法三、分留岗位操作法四、回收岗位操作法五、应急处置六、不正常现象及处理方法七、不合格品处理方法八、产品介绍九、乙酸乙酯生产主要设备十、乙酸乙酯生产工艺流程图2一、总则1我车间采用酯化法，连续生产乙酸乙酯，在浓硫酸催化下，一定比例的醋酸和乙醇反应生成粗乙酯。经分馏得成品，并回收脱水液中的酯、醇。其化学反应方程式为：H+CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O△2催化剂用量催化剂可大大加快反应速度，如果不加催化剂，醋酸和乙醇醇在常温下反应很慢。盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及强碱性离子交换树酯都能起催化作用。硫酸因价格低，活性又高，对设备腐蚀性比盐酸、硝酸弱，具有挥发性小，沸点高，因而被工业广泛采用。一般用量为0.17公斤/吨乙酯。3生产所需条件总蒸汽压力≥0.60Mpa循环水压力≥0.18Mpa一次水压力≥0.2Mpa电稳定供应二、酯化岗位操作法1操作目的及意义将醋酸、乙醇与混合酯分别打到二楼流量调节阀组，按一定比例调节加入酯化釜，在一定条件下生产出合格粗酯供分馏使用。2流程简述自醋酸送料泵和乙醇送料泵来的醋酸、乙醇经流量计计量，先经酯化预热器预热，再进入酯化再沸器加热进入酯化釜中，在硫酸催化下，迅速反应，塔顶为酯、水的二元共沸物，并含少量醇，气体经冷凝、冷却后进入分相器，在分相器内分层，下层的脱水液经流量计计量到脱水液贮槽；上层的酯一部分回流，一部分溢流到计量到粗酯槽中。3工艺指标工序项目指标酯化1#、2#酯化釜釜温105～109℃顶温70±1℃1#酯化塔中温≤80℃2#酯化塔中温≤80℃釜酸56～68%粗酯含量夏季≥90%冬季≥91%粗酯含水≤6%3粗酯含醇≤2.5%粗酯含酸≤0.008%3#酯化釜釜温106～113℃中温≤80℃顶温70±1℃釜酸62～74%粗酯含量夏季≥90%冬季≥91%粗酯含水≤6%粗酯含醇≤2.5%粗酯含酸≤0.006%酯化釜液面大法兰下4操作程序。4.1开车前准备。4.1.1检查各管道阀门是否处于合适位置。4.1.2检查水、电、汽及仪表气是否供应正常。4.1.3检查各调节仪表，使之灵活调节。4.1.4将醋酸罐和乙醇罐领好料。4.1.5将底料醋酸2.6m3、乙醇1.2m3用送料泵分别加入1#、2#酯化釜，20kg浓硫酸由三楼漏斗分别加入。3#酯化釜底料加醋酸3.9m3、乙醇1.8m3、40kg浓硫酸。4.1.6岗位原始记录准备齐全。4.1.7必需的消防器材准备齐全。以上工作就序后，等指令开车。4.2开车4.2.1接到开车指令后开车，打开酯化冷凝器、冷却器循环水阀门，蒸汽冷凝水进热水箱阀门。4.2.2开酯化釜夹套蒸汽阀门、再沸器蒸汽阀门，调调节阀开度，使酯化釜温缓慢上升至沸腾，待有回流后，由流量计控制边脱水、边回流。当回流两小时后，分析回流液酸度和酯体积含量，当酸度≤0.008%，体积含量≥86%时，可出粗乙酯。4.2.3开始采出时，先少量采出，并注意各工艺指标变化情况，使之稳定。采出同时，开始往再沸器连续加料。4.3正常操作4当开始采出并开始连续进料时，酯化转入正常操作。4.3.1根据各点温度指示及分析结果，逐渐调节粗酯采出量至最大，保持系统稳定。4.3.2根据采出量调节进料量，保持进出料平衡。（回流与采出比约2.5：1）4.3.3粗酯酸度、含量、醇、水及各点温度等数据每小时记录一次4.3.4对酯化釜原料和采出及采水量每小时记录一次4.3.5对酯化釜釜水每8小时记录一次4.3.6对酯化釜釜压每小时记录一次4.3.7质量控制点一（酯化工序质量控制点）正常生产时，酯化岗位操作人员应根据工艺的要求，密切注意酯化塔顶温的变化情况，始终让顶温控制在70±1℃左右。一旦顶温上升立即采取措施，适量降低采出或关闭，增大回流，待顶温稳定后再采出，从而保证生产出合格质优的半成品，供精制工序使用。4.4停车4.4.1临时停车4.4.1.1停醋酸送料泵、乙醇送料泵，停止向再沸器内进料。4.4.1.2视酯化釜内液面高低，当釜内液面在大法兰下时，关闭采出转子阀门。4.4.1.3关闭酯化釜夹套、再沸器加热蒸汽阀门。4.4.1.4当各指标温度降至常温后，关闭冷凝器、冷却器循环水阀门。4.4.1.5关闭调节仪表4.4.2长期停车4.4.2.1将醋酸罐内料用完后，拉浅酯化釜液面。4.4.2.2当酯化中温、顶温不宜控制时，停止采出，同时向釜内补加适量乙醇，全回流，每隔半小时化验一次，符合指标后采出粗酯。4.4.2.3随着连续补加乙醇的进行，粗乙酯含量逐渐降低，酸度逐步升高，此时应减少采出量，加大回流量，确保粗酯质量。4.4.2.4当釜液面低于釜高1/4时，停止加热。4.4.2.5当釜、塔内温度接近室温时，关闭冷凝器、冷却器循环水阀门。将釜排污管与醋酸送料泵进口管连接，将釜内残液打入临时存料槽。管道内物料用桶接，收集到系统存料槽。54.4.2.6向酯化釜内加水（2/3釜高）进行水蒸馏，回流一段时后，塔顶得有少量含酯的水，将其采到脱水液槽回收。4.4.2.7停止加热，将系统内废水放掉。5正常操作注意事项5.1认真做好各项记录，密切注意蒸汽压力，当其波动时，及时采取措施。5.2及时巡检各设备，并注意原料罐是否有料，以及跑、冒、滴、漏情况。5.3酯化釜液面，压力指示是否正常。5.4酯化釜进料、采出、回流及蒸汽调整时，要缓慢进行，以免造成冲料。三、分馏岗位操作法1操作目的及意义将粗乙酯通过分馏去低沸物脱色，得成品乙酯。2流程简述粗酯槽来的粗酯经流量计计量后，从脱水塔中部进入。塔顶气体经冷凝冷却后，通入软水经静态混合器在脱水水洗分相器分层，下层的水相采出到脱水液贮槽，上层的酯相回流进塔顶，多余部分根据脱水回流罐液位及酯相含量采出到粗酯罐或混合酯罐，塔釜得合格的酯，通过精制塔进料泵由过料调节阀控制进入精馏釜，经精馏塔去色得成品乙酯。3工艺指标工序项目指标分馏脱水塔釜温78～83℃脱水塔中温73±2℃脱水塔顶温70±0.5℃精馏塔釜温79～85℃精馏塔顶温77±0.5℃精馏液面不低于2/3釜高乙酯指标成品含量≥99.20%水分≤0.1%乙醇≤0.5%酸度≤0.004%色度透明液体不浑浊，铂-钴（Pt-c）≤10#4操作程序4.1开车前准备64.1.1检查各管道阀门是否于合适位置。4.1.2检查水、电、汽及仪表气是否供应正常。4.1.3检查并使各调节仪表灵活调节，其它仪表正常运行。4.1.4检查粗酯贮槽是否有合格足量的粗酯。4.1.5准备好岗位操作记录。4.1.6必需的安全消防器材齐备。以上工作准备完后听指令开车。4.2开车4.2.1接开车指令后开脱水、精馏冷凝器、冷却器循水阀门。4.2.2开软水阀门，加至脱水水洗分相器1/3停加软水。4.2.3当粗酯罐有一定液位时，打开脱水塔进料第一、第二预热器的粗酯进出口阀，开启脱水塔进料泵向脱水塔进料，然后打开脱水塔进料预热器的热水进出口阀门，开热水泵，对粗酯进行预热，温度控制在70-75℃，防止粗酯汽化。经预热后的粗酯进脱水塔中部。同时开脱水再沸器加热蒸汽阀，并使釜温缓慢上升至沸腾。4.2.4当脱水塔水洗分相器有酯相后，开软水阀门，根据脱水塔进料量，控制软水流量在0.5～1.0m3/h左右，与冷凝液在静态混合器充分混合后，在水洗分相器分相。通过采水相，控制水洗分相器的界面在50～60%左右，调整软水量，以脱水塔不采头酯为准。当酯相正常溢出后，取样分析酯相，两小时分析一次。4.2.5当脱水釜液位上升到40—50%时，调整加料量和加热蒸汽并根据脱水回流罐液位及回流液质量采粗酯或头酯。4.2.6当脱水釜液位上升到50—60%时，减少进料，且每隔半小时对釜液取样化验，化验合格后（水份≤0.1%，乙醇≤0.5%，乙酯含量≥99.2%），开精制塔进料泵及进料调节阀，向精馏釜过料。控制过料量，并调整脱水塔进料量，保持脱水釜液位稳定。4.2.7向精馏釜过料同时，开精馏釜加热蒸汽调节阀。4.2.8当精馏塔顶有回流后，进行全回流。半小时后，取样化验，若不合格，先出半成品，待合格后开始采成品乙酯。4.3正常操作4.3.1当成品合格并开始采出后，转入正常操作。74.3.2根据脱水釜温、塔中温、顶温及化验结果调整脱水塔进料量和割头量。4.3.3根据精馏釜液面，调整过料调节阀，加大过料量，调整蒸汽，同时加大采出量，使塔在最佳状态下运行。4.3.4对脱水塔、精馏塔回流量每小时做一次记录。4.4质量控制点二（精制工序关键控制点）正常生产时，精制岗位操作人员应根据工艺的要求密切注意精馏塔顶温度的变化情况，始终让顶温控制在77℃左右，一旦顶温上升，超出范围应立即采取措施，关闭过料和采出，加大回流，适当加大采釜酸量，过半小时化验员取样分析，合格后恢复到正常生产。4.5停车4.5.1临时停车4.5.1.1停止向脱水塔进料。4.5.1.2关脱水塔粗酯或头酯采出阀门。4.5.1.3当釜液位低于50%时，停止出成品。4.5.1.4停精制塔进料泵。4.5.1.5关闭脱水再沸器蒸汽及精馏釜加热蒸汽阀。4.5.1.6待塔内各温度降至室温时，关闭冷凝器、冷却器循环水阀门。4.5.1.7关闭各调节仪表。4.5.2长期停车4.5.2.1当粗酯贮槽内物料用完后，关脱水塔进料泵。4.5.2.2随着成品的不断采出，脱水塔釜及精馏釜液位不断降低，此时可适当减小蒸汽进量。根据各点温度变化情况调整成品采出量，加大回流，确保产品质量。4.5.2.3当脱水塔釜无料后停精制塔进料泵，关塔釜加热蒸汽。4.5.2.4当精馏釜液位低于1/2时停止出成品，同时关闭塔釜加热蒸汽。4.5.2.5当塔内温度降为室温时，将两塔釜内及再沸器内的存料，通过放料阀放入釜酸桶，并用泵打入存料槽。用桶将管内存料放出。4.5.2.6向两塔釜内加水进行水蒸馏。回收的塔内物料到脱水液槽。4.5.2.7停止加热，将系统内废水排掉。4.5.2.8将系统各设备检查待用。4.6正常操作注意事项4.6.1做好岗位记录，并注意蒸汽。波动时及时调整。4.6.2按时巡检各设备，及时发现问题，及时处理。84.6.3注意勤观察两塔釜液面，保持正常稳定。四、回收岗位操作法1操作目的及意义回收脱水液中的酯、醇，提高原料利用率，降低物耗。2流程简述用进料泵将脱水液打入回收塔进料第一预热器，通过流量控制经第二预热器预热进入回收塔中部，当釜有液位时，开蒸汽加热，塔顶气体经冷凝冷却后到分离器，连续回收酯、醇到混合酯槽，供酯化配料使用。3工艺指标塔釜温度108±2℃，中温80～85℃，顶温71～73℃.釜排废含醇≤0.1%4操作程序4.1检查是否有足量脱水液。4.2检查各显示温度是否正常。4.3检查泵前后阀开启情况。4.4接到开车指令，开冷凝器、冷却器循环水阀门。4.5打开回收塔进料第一、第二预热器进口阀门。4.6启动回收塔进料泵，将脱水液打入回收塔进料第一预热器，通过流量控制经第二预热器预热进入回收塔中部。4.7当釜有液位时，开蒸汽加热阀，使釜温缓慢上升至于沸腾。4.8塔顶气体经冷凝冷却后，由流量计计量采到回收酯槽。当回收釜液排废含醇≤0.1%时，釜液排废到废水槽用泵打到污水处理站。5、停车5.1临时停车5.1.1停止向回收塔进料，关出料，关塔釜加热蒸汽。5.1.2待塔内各温度降至室温时，关闭冷凝器、冷却器循环水阀门。5.1.3关闭各调节仪表。5.2长期停车5.2.1当脱水液贮槽内物料用完后，关回收塔进料泵。5.2.2随着不断的采出，回收塔釜液位不断降低，此时可适当减小蒸汽进量。根据各点温度变化情况调整采出量，加大回流，确保混合酯质量。5.2.3当回收塔顶温上升85℃以后，采出换到进脱水液槽，待回收塔顶温度上升至95℃时关回收塔出料阀及蒸汽阀门。5.2.4关冷凝器进、出水阀门及冷却器进、出水阀门。95.2.5将系统内废水排掉。5.2.6将系统各设备检查待用。五、应急处置5.1.1突然停电、停循环水酯化和分