乙酰苯胺的合成

乙酰苯胺的制备1.掌握苯胺乙酰化反应原理。一、实验目的2.进一步熟悉固体物质提纯方法——重结晶的操作技术。二、乙酰苯胺简介乙酰苯胺又称退热冰，白色有光泽的片状固体，溶于热水、乙醇、甲醇、丙酮、苯等。用于制造染料和药物，也可作为过氧化氢的稳定剂、硫化橡胶的促进剂等。三、实验原理NH2+CH3COXNHCOCH3+HXX：—Cl、—OCOCH3、—OH酰化试剂特点：综上考虑：本实验使用冰醋酸。项目试剂反应活性价格来源冰醋酸较慢便宜易得醋酸酐较快便宜受限乙酰氯激烈较贵易得四、实验步骤在50mL圆底烧瓶*中，加入5mL新蒸馏的苯胺*、7.4mL冰醋酸及少许锌粉（约0.1g,用角匙小头舀一下即可）,按下图组装仪器。须干燥！锌粉的作用使防止苯胺被氧化。同时起着沸石的作用，故本实验不需另加沸石。久置的苯胺由于易被氧化而呈现黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应该蒸馏。注意事项:1.苯胺有毒！2.乙酸有刺激性气味！量取上两种试剂时切勿洒落。三、仪器安装先自下而上安装垂直部分，再从左到右安装倾斜部分。拆卸顺序与安装顺序相反。接口处要严密。温度计水银球处的位置要正确。先微沸20min(温度过高会蒸发损失醋酸,温度太低反应太慢)再升温至105℃(过低水分除不掉,过高易蒸出HAc)继续反应并蒸出3~4mL水(也有部分HAc),停止加热;（在以上加热过程中，准备好100mL冷水，烧120mL热水，准备好热过滤装置）用烧瓶夹持烧瓶趁热倒入100mL冷水并搅拌(乙酰苯胺析出结晶,乙酸溶于水,苯胺为油状液体,过滤时可分离出乙酰苯胺),（趁热洗净烧瓶，口向下夹在夹子上）抽滤(用冷水洗涤产品)、得粗产品;将粗品转入盛有120mL热水的烧杯加热至沸至无油珠。稍冷后加0.2g活性炭再煮沸1~2min。热过滤，冷却，重结晶(提纯)。抽滤(冷水洗涤),得纯品。纯品转入称量纸,称量,计算产率。提高产率的措施：1.使用新蒸馏的苯胺2.加入适量锌粉3.增加反应物(乙酸过量)浓度4.减少生成物(水)的浓度可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）。5.控制温度计读数在105℃为什么不采用过量的苯胺？除去产物之一水,使平衡右移。本实验采用分馏除水,为什么？沸点不同，醋酸（118℃）；苯胺（184℃）；乙酰苯胺（304℃）。七、问题讨论…………………。理论产量实际产量产率实验报告格式一、实验目的…………。二、实验原理…………。三、仪器与试剂……………。四、实验主要装置图………………。五、实验步骤……………。六、产率计算产品质量=××g