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三氟化硼乙醚质量标准执行标准企业质量标准序号项目质量标准1性状无色或微黄色液体2比重D420℃1.120~1.1403水分(K.F.)≤0.5%4含量(BF3)≥47.8%三氟化硼乙醚检验操作规程1.性状:无色或微黄色液体2.比重:3.水分:用费休氏试液,依法测定。4.含量测定:4.1试剂:0.1mol/L盐酸滴定液,冰醋酸、酚酞指示液、甲基红指示剂、20%硝酸钙溶液、1M氢氧化钠溶液、甘露醇。4.2试验:量取25ml20%硝酸钙水溶液,注入250ml磨口三角瓶中,用减量法在分析天平上称取样品0.2~0.3g,并注入三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,用1M氢氧化钠中和到弱碱性(溶液由红变黄)然后装上冷凝器,在电炉上加热回流1.5小时左右,(控制液体微沸)然后取下冷却加3滴甲基红,用1M氢氧化钠中和到溶液变黄色然后用0.1M盐酸滴至溶液刚变微红色,然后加5滴酚酞指示剂,再加2g甘露醇,用0.1M氢氧化钠标准溶液滴至溶液由红变黄,再到微微红色不褪为止。4.3计算:V×F×0.0678BF3含量%=————————×100%WV滴定液的体积F滴定液的校正系数W样品重量4.4注意:4.4.1称取样品时,可将样品小瓶放在小滴瓶中,用减量法称样,注意称样不能过敬多,(0.2~0.3g)。4.4.2甘露醇一定要过量,否则结果偏低。4.4.3注意掌握用0.1M氢氧化钠标准溶液滴到终点的微红色,应滴定前的微红色一致。5.储存和运输1.产品应避免阳光的照射,适宜在温室内储存(5-20℃)。2.产品自生产之日起,有效期六个月,超过六个月时,复检合格后仍可使用。3.产品若变色时,不影响产品的使用。6.注意事项1.本品应防水、防潮、防火。2.本产品避免进入眼睛和接触皮肤。3.使用过的产品应封闭严密。
本文标题:三氟化硼乙醚检验操作规程
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