三草酸合铁酸钾的合成

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成的测定实验目的•进一步熟练掌握无机合成的基本方法和基本操作;•掌握高锰酸钾法测定C2O42-的方法和原理;•初步了解分光光度计的测量原理;学会分光光度计的使用;•掌握磺基水杨酸光度法测定Fe(Ⅲ)的方法和原理.实验原理•三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成铁盐溶液与草酸溶液反应生成FeC2O4·2H2O:FeSO4+H2C2O4+2H2OFeC2O4·2H2O+H2SO4FeC2O4·2H2O在草酸钾溶液用H2O2将其氧化为Fe(Ⅲ);再加入H2C2O4调节溶液的pH值,使之生成配合物K3[Fe(C2O4)3]:6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O通过蒸发浓缩(或加入无水乙醇)、冷却结晶得到绿色的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体.配离子组成的测定C2O42-的测定:5C2O42-+2MnO4-+16H+2Mn2++10CO2+8H2O可用KMnO4标准溶液滴定C2O42-,KMnO4本身作滴定终点的指示剂.根据KMnO4标准溶液的浓度和用量来计算C2O42-的含量.Fe(Ⅲ)的测定:Fe(Ⅲ)在氨性溶液中能与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物,可在450nm处测定其吸光度(A),用测得的吸光度在标准曲线上查出试样中Fe(Ⅲ)的质量(mg,),由此计算Fe(Ⅲ)的含量.合成实验流程FeSO4·7H2O(4g)溶解沉淀(1mol·L-1H2C2O4)分离FeC2O4·2H2O氧化(1mol·L-1K2C2O4;3H2O2)合成(1mol·L-1H2C2O4调节pH≈4)蒸发浓缩冷却结晶过滤K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体干燥(50°C)计量(避光保存)测定实验流程•C2O42-测定:试样(1~1.2g准至四位有效数字)溶解定容(100mL)试液(a)20.00mL加水15mL、3mol·L-1H2SO415mL、磷酸2mL加~10mLKMnO4标准溶液加热70~80°CKMnO4标准溶液滴定至微红色.•Fe(Ⅲ)测定:标准曲线:Fe(Ⅲ)标液(0.05mg/mL)取样(0.80;1.40;2.00;2.60;3.20;4.00mL)25磺基水杨酸(2mL)加6mol·L-1氨水中和至黄色过量7~8滴定容(25mL)测定吸光度(450nm).试样测定:试液(a)5.00mL定容(100mL)试液(b)余下步骤同上.注意事项•含FeC2O4·2H2O的溶液煮沸时,应充分搅拌,以免爆沸.•氧化时,加入H2O2的速度不能太快(10~15min加完),否则部分H2O2尚未反应便分解了,造成草酸亚铁氧化不完全.•加入H2C2O4调节溶液pH值时,用量以溶液中的Fe(OH)3恰好溶解(pH≈4)为宜,pH值过高或过低均对产品质量有很大影响.此时溶液的正常颜色为翠绿色,若溶液为暗绿色则配体C2O42-不足,可适量补充K2C2O4溶液.•每次溶液定容后均应充分混合均匀.•滴定C2O42-时,溶液的温度应保持在60~80°C.•测定Fe(Ⅲ)时,标准溶液和试样溶液的吸光度应在同一台•仪器,完全相同的条件下测定.实验结果和讨论•按实验进程作好完整的实验记录•计算K3[Fe(C2O4)]·3H2O的产率;计算C2O42-和Fe(Ⅲ)的质量百分含量;计算配离子中C2O42-和Fe(Ⅲ)的物质的量比,并与理论值比较•讨论:结合实验条件,对实验结果作出评价.分析影响产品质量的主要因素;总结成败原因;提出改进意见