FY-2型超临界细微粒子装置

FY-I型超临界细微粒子装置技术说明南通仪创实验仪器有限公司一、概述：超细微粒，特别是纳米级粒子的研制，在当前的高新技术中已形成为一个热门领域，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学领域得到广泛应用。超细粒子的制备有多种方法，超临界流体沉积技术作为一种高新技术，能够更准确的控制结晶过程，能够生产出平均粒径很小的细微粒子，而且还可控制其粒度尺寸的分布，所以从超临界溶液中进行沉积是一种很有前途的新技术。气体抗溶剂结晶(GAS过程)是一种新的结晶技术，其过程原理如下：当高压气体溶入含有溶质的溶液相内，使其中的溶剂发生膨胀，于是降低了溶质在其中的溶解度，导致该溶质的结晶析出。GAS过程用于溶质的结晶，一定要满足下面两个条件：第一、此溶质不溶或微溶于抗溶剂气体中；第二、抗溶剂气体在液相中的溶解度要相当大。二、流程图：下图为GAS过程的应用实例，是一个连续的GAS过程，是本公司与上海某研究机构共同研制生产，本公司负责了整个装置的设计和制造，上海某研究机构提供了技术上的支持，其流程如下：三、结构组成：该装置由以下几部分组成：抗溶剂气体(CO2)供应系统、内含溶质的溶液进料系统、可视结晶器、卸压装置及控温系统(采用恒温箱空气浴加热)。当进行GAS操作时，用高压泵II将CO2送到结晶器的顶部，结晶器的压力通过调节结晶器的出口端阀门来控制，并把多余的CO2循环回到制冷系统的前端，温度控温采用恒温箱空气浴加热控温。当系统稳定后，用高压泵I将内含溶质的溶液通过细微喷嘴进入结晶器，喷嘴出口压力高于结晶器内的压力，这样，CO2和含溶质的溶液从结晶器顶部并流而下。从喷嘴喷出的亚毫米液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发，结晶析出溶质细微粒子，在结晶器底部设有玻璃板和金属粉末冶金过滤板，用来收集溶质细微粒子。流体混和物(和溶解溶质的溶剂)离开结晶器后，进入卸压罐降压，当已收集到足够的细微粒子后，停止溶液的供应，而继续通入CO2，在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。这样的干燥过程要进行2小时左右。四、配置说明：1、过滤器：容积0.5L，最高设计压力16MPa，内部充满分子筛或硅胶，可过滤杂质及水分，数量为2只，并联使用，便于更换干燥剂。2、制冷系统：a核心件制冷机采用进口的法国美优乐全封闭压缩机。b冷箱装有制冷温度自动控制系统，可随意设定制冷所需温度，冷箱分为内胆、保温层、CO2盘管及不锈钢装饰层。3、贮罐：为液态CO2贮存处，容积1L，最高设计压力可达10MPa。7、CO2泵II：流量视情况选定，最高排出压力为40MPa，调频控制流量，流量调节范围15％－100％，泵头采用冷箱中的冷却液冷却。8、溶液泵I：流量视情况选定，最高排出压力为40MPa，调频控制流量，流量调节范围15％－100％，泵头采用冷箱中的冷却液冷却。9、结晶器：为一承压的可视容器，容积为0.3L，入口接有喷嘴，喷嘴用不锈钢制作，激光穿孔，长度与内径之比为15：1，喷嘴内径规格有20μ、40μ、60μ、80μ、100μ。膨胀釜可制作可视窗，以便观察细微粒子的形成情况。下图为本公司为上海某研究机构设计生产的超临界细微粒子装置中主要部件---结晶器的结构图，带可视窗，可观察内部细微粒子形成情况，为了考虑拆卸的方便、快速，该釜采用了典型的卡箍式快开结构形式。内部配置单头和多头同心喷嘴。其中单头喷嘴可换不同细微内径的喷嘴，多头同心喷嘴则是三种不同细微内径采用特殊工艺制作成同心喷嘴，两种形式喷嘴均可用于制备纳米级微粒。1、压帽2、不锈钢保护套3、全氟橡胶O形密封圈4、承压玻璃图1、结晶器的结构示意图10、卸压罐：容积规格为0.2L，设计压力20MPa，主要用于将CO2与溶剂分开。11、恒温箱：工作室尺寸为400mm（长）×400mm（深）×500mm（高），采用温控仪控温，恒温箱内装加热器及循环风扇，热交换采用对流和辐射传热，工作室均为不锈钢内胆，设计新颖，外形美观，结构紧凑合理。12、电接点压力表：主要用于二氧化碳压力源的安全保护，可预先设定一个安全压力，当工作压力因特殊原因达到安全压力时，(如阀门的误差)电接点压力表会自动切断压力源的电源，实施安全保护。一般情况下工作压力远低于安全压力。13、流量计：GAS法制备细微粒子装置中出口二氧化碳流量的计量采用干式流量计和金属转子流量计计量。