GC定性分析实验报告

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析专业(班级)：姓名：学号：指导教师：实验日期：2016年4月20日1气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析一、实验目的1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。2.了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。3.了解毛细管气相色谱分析中的应用。4.学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。二、实验原理气相色谱仪(GacChromatography,GC)是采用气体(载气)作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。三、实验仪器与试剂天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLERAE200)、离心机(菲恰尔80-2B)、KS康氏振荡器丙酮(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠(分析纯)、50mLPP离心管、10mLPP离心管2四、实验内容样品处理1.将蔬菜切碎(要充分粉碎)，称取2g于20mL离心管中。2.加入10mL丙酮:乙酸乙酯(1:1)混合液，旋紧瓶塞，振荡2min后，离心4min(1500r/min)。3.加入无水硫酸钠1g，超纯水5mL，振荡2min后，继续离心4min(1500r/min)。4.取上清液至10mL离心管，贴好标签。5.上机测定前保存于4℃冰箱。色谱条件进样口温度：240℃检测器温度：250℃柱温程序：140℃(1min)，然后以10℃/min升温至200℃(4min)，再以15℃/min升温至280℃(2min)载气(N2)流量：35mL/min进样量：1uL五、注意事项1.蔬菜一定要充分切碎，越细越好。2.离心前一定要振荡，使其充分混匀。3.上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。34.实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。5.注意进样的操作要点，注意保护进样器。六、实验结果与讨论对硫磷标准谱图甲基对硫磷标准谱图三唑磷标准谱图样品谱图由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、甲基对硫磷的标准谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比，由于被测组分和对硫磷、甲基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第3min左右出现了第一个最大值，则不能确定样品中含有哪一种化合物。分析样品的色谱流出曲线，可以发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度4达到最大。对比上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫磷也在23min出现峰值。因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有一确定的保留值。可以定性分析得出样品中含有甲基对硫磷，而不存在三唑磷和对硫磷。而对于样品中甲基对硫磷的含量，由于本人不会使用积分，并没有求出来。因为样品的可能含量较少或加样较慢，第二个峰成像不好，半峰宽未知。七、思考题1.气相色谱仪包括哪几部分及其作用？载气系统．进样系统、色谱柱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的载气系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。色谱柱分离系统包括温度控制装置、色谱柱及柱箱。作用是流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。检测系统包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。作用是把从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转化为电信号，经放大器放大后送到数据记录装置得到色谱图。记录及数据处理系统作用是生成色谱流出曲线。2.程序升温技术用于何种试样的分析？含量低、热稳定性好、相对分子质量在400以下、沸程较宽、组分复杂的试样3.使用氢火焰离子化检测器(FID)时注意事项？FID系统停机时，必须先将空气开关关闭，依次关空气熄火，降温，关载气和氢气，最后停FID检测器的加热电流。点火时，FID检测器温度务必在120℃以上；如果在FID温度低于100℃时就点火，或关机时不先熄火后降温，则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳。