GB212煤的工业分析方法

GB/T212-91煤的工业分析方法1GB/T212-91煤的工业分析方法本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981（E）《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E）《固体矿物燃料灰分测定方法》。1.主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2.水分的测定本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。A.方法A（通氮干燥法）i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。ii.试剂a.氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。b.无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。c.变色硅胶：工业用品。iii.仪器、设备a.小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。b.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。c.干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。d.干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。e.流量计：量程为100～1000mL/min。f.分析天平：感量0.0001g。GB/T212-91煤的工业分析方法2图1玻璃称量瓶iv.分析步骤a.用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。b.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。注：1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。d.进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。v.分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（1）计算：（1）式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；m1——煤样干燥后失去的质量，g；m——煤样的质量，g。B.方法B（甲蒸馏法）i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。GB/T212-91煤的工业分析方法3ii.试剂a.甲苯（GB684）：化学纯。b.无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。iii.仪器、设备a.分析天平：最大称量为200g，感量0.001g。b.电炉：单盘或多联，并能调节温度。c.冷凝管：直形，管长400mm左右。d.水分测定管：量程1～10mL，分度值0.1mL（见图2）。水分测定管须经过校正（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用。GB/T212-91煤的工业分析方法4图2水分测定管（单位：mm）e.小玻璃球（或碎玻璃片）：直径3mm左右。f.微量滴定管：10mL，分度值为0.5mL。g.量筒：100mL。h.圆底蒸馏烧瓶：500mL。i.蒸馏装置（见图3）：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。图3蒸馏装置示意图iv.分析步骤a.称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。b.在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2～4滴。连续加热，直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。c.取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL），并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（V）。GB/T212-91煤的工业分析方法5v.回收曲线的绘制用微量滴定管准确量取0、1、2、3……10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。vi.分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（2）计算：（2）式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；V——由回收曲线图上查出的水的体积，mL；d——水的密度，20℃时取1.00g/mL；m——煤样的质量，g。C.方法C（空气干燥法）i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。ii.仪器、设备a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。d.分析天平：感量0.0001g。iii.分析步骤a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要GB/T212-91煤的工业分析方法6采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。d.分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：（3）式中：mad——空气干燥煤样的水分含量，%；m1——煤样干燥后失去的质量，g；m——煤样的质量，g。D.水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定：表1,%水分（Mad）重复性50.205～100.30100.403.灰分的测定本标准包括2种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。A.缓慢灰化法i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。GB/T212-91煤的工业分析方法7ii.仪器、设备a.马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。b.瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图4）。图4灰皿c.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。d.分析天平：感量0.0001g。e.耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。iii.分析步骤a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。b.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。c.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。d.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。B.快速灰化法本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。GB/T212-91煤的工业分析方法8i.方法Aa.方法提要：将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。b.专用仪器：快速灰分测定仪（见附录A）。c.分析步骤：a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g，精确至0.002g，均匀地摊平在灰皿中。d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。ii.方法Ba.方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。b.仪器、设备：同3.1.2条。c.分析步骤：a).用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。b).将马弗炉热到815℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。c).关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。d).从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。e).进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。C.分析结果的计算GB/T212-91煤的工业分析方法9空气干燥煤样的灰分按式（4）计算：（4）式中：Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；m1——残留物的质量，gm——煤样的质量，g。D.灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定：表2,%灰分重复性Aad再现性Ad150.200.3015～300.300.50300.500.704.挥发分测定方法A.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。B.仪器、设备i.挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为15～20g。GB/T212-91煤的工业分析方法10图5挥发分坩埚ii.马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20～300mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。iii.坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准。图6坩埚架iv.坩埚架夹（见图7）。图7坩埚架夹GB/T212-91煤的工业分析方法11v.分析天平：感量0.0001g。vi.压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。vii.秒表。viii.干燥器：内装变色