LC20AD液相色谱仪(JQ849)确认方案

LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第1页生产质量管理文件LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案文件编码QYZ-QC/2015-06-1制定人/日期验证小组组长/日期QA负责人/日期质量管理负责人/日期颁发部门GMP认证办公室1项目概述LC-20AD型液相色谱仪（设备编码：JQ-849）为日本岛津公司生产的产品，由输液泵、自动进校器、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。本仪器主要用于检测中药材、饮片以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。本方案通过安装、运行、性能和系统适用性四个确认项目，来证明该仪器的各项指标是否符合设计要求，性能是否稳定，检测数据是否准确、可靠，最终确定该仪器是否满足我厂产品检测范围的需求。2确认目的为了确保LC-20AD型液相色谱仪（设备编码：JQ-849）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行确认。3确认范围本方案适用于LC-20AD型液相色谱仪（设备编码：JQ-849）的确认。4验证小组及职责4.1验证小组小组组长：小组成员：4.2各部门职责4.2.1技术工装科：负责仪器的安装调试。4.2.2质量保证科：负责监督本方案的执行和本方案、报告的审核。4.2.3质量检验科：负责起草本确认方案，负责该确认项目的组织协调和具体实施，并出具确认报告，对本方案的确认过程及结果负责，负责验证方案、报告的审核。5确认内容5.1安装确认LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第2页生产质量管理文件5.1.1设备检查：按照下表内容进行检查并记录。仪器名称仪器型号设备编号生产厂家安装房间检测器类型色谱柱类型色谱柱编号记录人日期年月日5.1.2文件资料序号文件/资料数量存放地1设备采购订单2原版操作说明书3安装手册4维修手册5色谱工作站操作说明6安装软件光盘7仪器操作规程SOP8仪器使用、维修记录9色谱柱性能测试报告10厂家作业报告书、安装报告书11仪器出厂合格证记录人日期年月日5.1.3安装检查。按照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果位置应无强烈的机械震动和电磁干扰。通风良好，无明火。仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，不受阳光直射。目测环境洁净度室内应保持清洁，无与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质目测温度10℃-30℃温湿度仪测相对湿度≤85%温湿度仪测电路电源电压（220±22）V；频率（50±0.5）Hz电压仪测接地接地良好接地电阻表测定计算机配置操作系统应运行正常按要求安装硬件要求应能满足LCsolution色谱工作站要求安全性要求可设置用户权限，用户需要凭密码登录。记录人日期年月日LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第3页生产质量管理文件5.2运行确认:按照下表内容进行各项运行确认。检查内容要求结果仪器主体安装仪器安装精密仪器室操作台，相互仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间，前面板至操作台边缘距离小于10cm；仪器安装平稳牢固，接入了UPS电源，仪器外壳与地线连接。电源电缆连接检测器、泵、自动样器、色谱柱、柱温箱与计算机、打印机的电源连接正常，并接入UPS电源。计算机与仪器、计算机与打印机的网络连接正常，IP地址设置正确。管路溶剂瓶、泵、自动进样器、柱温器、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称或代码。计算机安装检查打开电源开关，计算机应能顺利启动系统。仪器控制软件连接启动仪器程序，仪器就应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温、自动进样器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据等。结论记录人日期年月日5.3性能确认5.3.1泵流量检定。5.3.1.1方法：连接好色谱柱和检测器，以甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，待流速（或压力）稳定后，在流动相排出口用已称量过的容量瓶按下表的设定流量分别准确收集流动相，再称量。按式（1）和式（2）分别计算泵流量设定值误差SS和泵流量稳定性误差SR。5.3.1.2标准要求：SS≤±（2～5）%，SR≤±（1～2）%。5.3.1.3泵流量公式：SS=(Fm-FS)/FS（1）SR=(Fmax-Fmin)/F（2）式中SS——流量设定值误差Fm——21immt，流量实测值m2——容量瓶+流动相的质量m1——容量瓶的质量LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第4页生产质量管理文件FS——流量设定值i——实验温度下流动相的密度t——流动相的收集时间SR——流量稳定性误差Fmax——测量列中的流量最大值Fmin——测量列中的流量最小值F——测量列的算术平均值5.3.2柱恒温箱温度的检定5.3.2.1方法：按常用温度选择最低和最高温度点，将温度计插入柱温箱内，待温度指示稳定后，记录仪器温度指示值及水银温度计指示值，每隔10min记录一次，共计7次，取其算术平均值，计算设定值与平均值之差t及测量最大值与测量最小值之差tc。5.3.2.2标准要求：t＜±2℃，tc≤1℃。5.3.3基线噪声、基线漂移检定5.3.3.1方法：用甲醇为流动相，流量0.5ml/min，吸收波长254nm。待基线稳定后，运行基线30～40min，计算基线噪声和基线漂移。5.3.3.2标准要求：基线噪声≤±5×10-4AU；基线漂移≤±5×10-4AU/h。5.3.4最小检浓度检定5.3.4.1方法：在仪器处于稳定的运行状态下，用甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm。注入10μl、1×10-7g/ml萘的甲醇溶液，连续测量三次，其响应峰高应大于或等于两倍基线噪声峰峰高。按式（3）计算其最小检测浓度。5.3.4.2标准要求：最小检测浓度≤5×10-8g/ml。5.3.4.3最小检测浓度公式：HVHN/21（3）式中1——最小检测浓度HN——噪声峰高——样品浓度H——样品峰高V——进样体积5.3.5定性定量重复性试验5.3.5.1方法：在仪器处于稳定的运行状态下，用甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm。注入10μl、1×10-4g/ml萘的甲醇溶液，记录锋保留时间和峰面积，连续测量六次，分别以峰保留时间和峰面积计算定性和定量重复性。5.3.5.2标准要求：定性重复性RSD≤1.5%；定量重复性RSD≤3%5.4系统适用性5.4.1方法：以甲醇-水（55：45）为流动相，流速0.8ml/min，色谱柱为InertSustain®C185um4.6×150mm，柱温为35℃，波长为246nm，进样量为10μl，测定补骨脂素和异补骨脂素的混合液（加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液），计算补骨脂素理论塔板数、重复性（峰面LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第5页生产质量管理文件积）、拖尾因子以及补骨脂素和异补骨脂素的分离度。5.4.2标准要求：理论塔板数3000；分离度1.5；重复性RSD%≤2.0%。5.5标准物质及所用试剂5.5.1标准物质：萘的甲醇溶液、补骨脂素、异补骨脂素5.5.2甲醇（色谱纯）5.6再确认5.6.1仪器变更等引起的再确认；5.6.2经历重大维修或更换关键部位；5.6.3仪器的安装地点需要变化；5.6.4软件或硬件升级；5.6.5在日常生产中发现异常需要进行再确认；5.6.6无上述情况，仪器在正常运行的条件下，再确认周期为一年。5.7确认进度计划验证小组计划于2015年5月4日至2015年7月31日完成本项确认。6确认依据及标准《实验室液相色谱仪检定规程》，版本号：JJG024-1996；《LC-20A系列高效液相色谱仪使用、维护保养SOP》，文件号：SOP-QC-3011-0；《中国药典》2010年版附录VID。7相关记录《液相色谱仪确认记录》LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第6页生产质量管理文件液相色谱仪安装确认记录1、设备检查记录表仪器名称仪器型号设备编号生产厂家安装房间检测器类型色谱柱类型色谱柱编号记录人日期年月日2、文件资料记录表序号文件/资料数量存放地1设备采购订单2原版操作说明书3安装手册4维修手册5色谱工作站操作说明6安装软件光盘7仪器操作规程SOP8仪器使用、维修记录9色谱柱性能测试报告10厂家作业报告书、安装报告书11仪器出厂合格证记录人日期年月日LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第7页生产质量管理文件液相色谱仪安装确认记录3、安装检查记录检查内容要求方法结果位置应无强烈的机械震动和电磁干扰。通风良好，无明火。仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，不受阳光直射。目测环境洁净度室内应保持清洁，无与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质目测温度10℃-30℃温湿度仪测相对湿度≤85%温湿度仪测电路电源电压（220±22）V；频率（50±0.5）Hz电压仪测接地接地良好接地电阻表测定计算机配置操作系统应运行正常按要求安装硬件要求应能满足LCsolution色谱工作站要求安全性要求可设置用户权限，用户需要凭密码登录。记录人日期年月日LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第8页生产质量管理文件液相色谱仪运行确认记录仪器名称：仪器型号：设备编码：运行确认记录表检查内容要求结果仪器主体安装仪器安装精密仪器室操作台，相互仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间，前面板至操作台边缘距离小于10cm；仪器安装平稳牢固，接入了UPS电源，仪器外壳与地线连接。电源电缆连接检测器、泵、自动样器、色谱柱、柱温箱与计算机、打印机的电源连接正常，并接入UPS电源。计算机与仪器、计算机与打印机的网络连接正常，IP地址设置正确。管路溶剂瓶、泵、自动进样器、柱温器、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称或代码。计算机安装检查打开电源开关，计算机应能顺利启动系统。仪器控制软件连接启动仪器程序，仪器就应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温、自动进样器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据等。结论记录人日期年月日LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第9页生产质量管理文件液相色谱仪性能确认记录仪器名称：仪器型号：设备编码：1、泵流量检定记录：Fs0.5ml/min1.0ml/min2.0ml/min流动相收集时间t（min）251510测量次数123123123m1m2FmFSSSR标准要求SS5%3%2%SR3%2%2%结论记录人日期年月日2、柱恒温箱温度的检定记录温度点测量次数平均值ttc1234567仪器测量仪器测量标准要求t＜±2℃，tc≤1℃结论记录人日期年月日LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第10页生产质量管理文件液相色谱仪性能确认记录3、基线噪声和基线漂移检定记录基线噪声=基线漂移=标准要求：基线噪声≤±5×10-4AU；基线漂移≤±5×10-4AU/h结论：后见附图。记录人：日期：年月日4、最小检测浓度检定记录测量次数HNH1123标准要求≤5×10-8g/ml结论记录人日期年月日5、定性定量重复性检定记录次数123456保留时间定性RSD%峰面积定量RSD%标准要求定性重复性RSD≤1.5%；定量重复性RSD≤3%结论记录人日期年月日LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案第11页生产质量管理文件液相色谱仪系统适用性记录检定条件：结果记录：1.峰面积定量重复性2.理论板数、分离度测试结果进针次数理论板数(n)两峰间分离度®标准规定实测值标准规定实测值13000＞1.52345本项判定：检验员：复核员：日期：日期：色谱柱色谱柱编号流动相波长柱箱温度流速进样量标准物质名称进样次数峰面积标准规定RSD（%）1≤2%2345