5环己酮的制备

有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、进一步熟悉搅拌、蒸馏的基本操作3、熟练掌握分液漏斗的使用方法二、实验原理1、由二级醇制备酮，实验室常用的氧化剂为次氯酸钠。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化，产率也较高，因此是比较有用的方法。2、制备环己酮的原理：用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。三、主要试剂及物理性质1、主要药品：环乙醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（1.8mol/L）、饱和亚硫酸钠溶液、无水氧化铝、沸石、Na2CO3粉末、固体NaCl、MgSO4粉末2、主要仪器：150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、空气冷凝管、直型冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、玻璃棒等等。3、相关化合物的物理性质：环己醇：又名六氢化苯酚。无色粘性液体,沸点161.1℃，凝固点25.15℃。主要用于制取环己酮（进一步制取己内酰胺）和己二酸，还用以制取增塑剂（如邻苯二甲酸环己酯）、表面活性剂以及用作工业溶剂等。冰醋酸：无色的吸湿性液体，凝固点为16.6℃，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。次氯酸钠：化学式NaOCl，是钠的次氯酸盐。次氯酸钠与二氧化碳反应产生的次氯酸是漂白剂的有效成分。四、试剂用量规格1、量取环乙醇5.2ml，冰醋酸25.4ml,次氯酸钠溶液38ml2、准备试剂水30ml，饱和亚硫酸钠溶液约10ml3、称取无水氧化铝3.01g，豆粒大的沸石4、准备Na2CO3粉末、固体NaCl各一小包5、准备MgSO4粉末少量（用作干燥剂）6、准备KI试剂、足够的PH试纸五、实验装置5-1、环己醇的反应装置图5-2、环己酮的蒸馏装置图六、实验步骤及现象步骤现象1、量取环乙醇5.2ml，冰醋酸25.4ml,次氯酸钠溶液38ml。∕2、三颈烧瓶内依次加入环己醇、冰醋酸，滴液漏斗内加入次氯酸钠溶液。∕3、组装搅拌装置，三颈烧瓶的直口插入温度计，斜口连滴液漏斗。启动搅拌器，持续5min。瓶内的溶液逐渐变浑浊，搅拌器转速为387n∕s，温度为22℃。4、5min后用KI试剂检验瓶内的溶液。溶液显蓝紫色。5、在室温下继续搅拌30min。搅拌器转速为387n∕s。6、约30min后慢慢滴加饱和亚硫酸钠溶液于瓶内，并用KI试剂检验瓶内的溶液，直至不变蓝色。约滴入饱和亚硫酸钠溶液9ml，瓶内不显蓝色。7、停止搅拌，加水30ml、3.01gAl2O3、沸石少量，并连接好蒸馏装置。大量白气充满三颈烧瓶，且从瓶内溢出，约3min后，白气渐渐消失。8、先通水，后加热（空气浴），进行蒸馏，直至出液处无油滴。右边第一滴滴液产生时温度为98℃，左三颈烧瓶内边逐渐变成黄棕色，液体沸腾，液滴形成约2d∕s,50ml后无油液滴形成，末温度为98.5℃9、向蒸出液中分批加入Na2CO3粉末至溶液成中性（用PH试纸检验）。有气泡不断产生，溶液变浑浊，后来又变澄清。10、加入固体NaCl至溶液饱和。溶液底部有白色颗粒未溶解。11、溶液分层，进行分液操作，取上层有机层。上层为白色透明油状液体，下层为水层。12、量有机层的体积。1.8ml13、在有机层中加沸石少量，加MgSO4粉末用以干燥，开始第2次蒸馏。130℃开始收集产物。14、计算产率和收率。∕七、产率计算1、环己酮的收率=环己酮的体积/有机层的体积*100％二次蒸馏时4组和在一起，则V有机层=11.6ml，V环己酮=6.0ml即实际收率=V有机层/V环己酮*100％=51.7％2、环己酮的产率=理论质量/实际质量*100％环己酮的理论值为4.9g，环己酮的密度为0.9478(g/ml)，则其实际质量为1.71g即环己酮的产率=1.71/4.9*100％=34.9％八、结果与讨论1、在本次实验中，测得环己酮的的收率为51.7％，其产率为34.9％，与理论值相比较，是偏低的，主要原因在于操作过程不够精准。2、在具体的操作过程中，加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，会导致产率的偏低；分液时静止的时间不够长，也会导致环己酮的损失，因而是结果偏低。3、环乙醇反应过程中要控制温度在20-25℃，若温度过高则反应物易挥发。4、提取出环己酮的过程中，加入Al2O3可预防蒸馏时发泡，加入固体NaCl是为了降低环己酮的溶解度有利于环己酮的分层。