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微纳尺寸的测试表征技术之—AFM简介:AFM全称AtomicForceMicroscope,即原子力显微镜,Binnig,QuateandGerber于1986年发明。它是继扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope)之后发明的一种高分辨的新型仪器,可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测,或者直接进行纳米操纵;其相对于STM最大的优势是可以测不导电的样品。现已广泛应用于半导体、纳米功能材料、生物、化工、食品、医药研究和科研院所各种纳米相关学科的研究实验等领域中,成为纳米科学研究的基本工具。原理:AFM是用一种特殊的探针去探测针尖和样品之间的相互作用力,这种作用力即是VanderWaals力(分子间相互作用力)。当AFM针尖靠近样品表面的时候,针尖和样品表面原子之间的原子力如下图所示:表面施加给针尖的相互作用力会导致悬臂的弯曲悬臂这样微小的变化可以通过光学技术记录下来,这样就可以产生AFM的形貌图AFM的分辨率对于AFM,悬臂变化对针尖和样品之间距离的依赖性比较弱(如下图所示)Z=-F/k这样会导致针尖上的几个原子同时和样品上的几个原子起作用。因此,AFM并不能得到原子级的分辨率。AFM设备扫描探头,回路系统,振动隔离系统,探针,悬臂变化探测系统等AFM探针----悬臂和针尖在AFM中,探针是平行于样品表面放置的,探针由弹性的悬臂,悬臂末端的针尖和一个底座构成。当针尖和样品之间的相互作用力发生的时候,弯曲就会在悬臂上产生。AFM悬臂悬臂可以理解成一个具有弹性系数k的弹簧,当力(F)作用在探针上的时候,悬臂上就会发生一个小的偏移(z),并遵守胡克定律。Z=-F/kV型的悬臂是最常用的,它对垂直的变化具有较小的力学阻力,但对于横向的变化又有较大的力学阻力。另一种比较常用的悬臂是直角的。悬臂一般长100到200μm,宽10到40μm,厚0.3到2μm。悬臂的弹性系数k依赖于形状,尺寸和材料,通常厚并且短的的悬臂有较大的k值。在接触模式中,通常用软的悬臂(k小),因为这样即使很小的力也能得到较大的偏转。但是在非接触模式中硬的悬臂(k大)由于大的共振频率能给出更好的结果。悬臂的弹性系数一般在0.01N/m到100N/m之间,共振频率从几千赫到几百千赫。AFM针尖AFM针尖通常的曲率半径不到10nm,长度在3到15μm之间。有三种常用的针尖:AFM的探针通常是由硅或者氮化硅制备的。硅探针有较大的高宽比,并且可以通过掺杂让它具有导电特性,但是容易断。氮化硅的探针比硅的要硬,这样就比硅探针更耐用。但是,氮化硅针尖比硅的针尖要宽。悬臂变化的测量市场上的AFM设备通常是用光学手段记录悬臂的变化的。对位置变化敏感的光电探测器是用被分成四部分的光电二极管制成的。在没有垂直或者横向力的时候,被反射的激光束是打在探测器中心的。当有垂直或横向力的时候探测器上光斑的位置就会移动。垂直方向的力会导致光斑向上或向下移动,横向力会导致光斑横向移动。垂直或者横向力可以下面的公式得出IZ=(IA+IB)-(IC+ID)IL=(IA+IC)-(IB+ID)垂直和横向力是同时得到的,垂直方向的力IZ是被当做AFM反馈回路的输入参数的。AFM图像当针尖慢慢接近表面时,表面与针尖之间的作用力就会增大。最初的力是相互吸引的,但当距离变得更小,在0.3nm量级的时候,力变成排斥力,并且随着距离的减小增加非常快。依据针尖和样品之间的距离,AFM的工作模式可以分为:接触式,非接触式,半接触式(敲击模式)。接触模式是在排斥力的区域内工作的,非接触模式是在吸引力的区域内工作的,敲击模式是在在接触和抬起之间不停的变换。AFM接触模式在接触模式下,探针是和表面直接接触的,排斥力导致了悬臂的弯曲。由于在排斥力区间内,力-距离曲线的梯度非常大,所以针尖和样品之间的原子力对它们之间的距离很敏感。探针的弯曲被测量并当做反馈信号。接触模式可以分为两种模式:恒高模式和恒力模式在恒高模式中,探针在样品表面以恒定的高度在移动,悬臂的弯曲ΔZ,正比于相互作用力,这种弯曲被测量并用来生成AFM图像。在恒力模式中,反馈系统使悬臂产生固定的弯曲,这样反馈系统中的控制电压,即加在探头Z电极上的电压,被测量并生成表面形貌图。相对来说恒力模式是最常用的。恒高模式只有样品表面比较平的时候(只有几个Å)用的才比较多。接触模式中所用探针悬臂的弹性系数k比较小,这样能提供更高的灵敏度并能表面对样品表面造成影响。接触模式很容易操作,但不适用于较软的样品和有机或生物材料,因为直接接触会对样品造成损伤。AFM非接触模式在非接触模式中,这件和样品之间的距离在几十到几百个Å之间。由于针尖和样品之间的总的力在非接触区域非常小,一般为10-12N,所以这对测较软或者弹性的样品比较有利。悬臂受迫振动当针尖靠近样品表面的时候,悬臂会受到一个额外的力F(z)的影响。共振频率rf代表着外力的可以被写成:2'zrfrdFm力梯度的存在也会导致相位曲线的移动'zQFk因此,共振频率和相位移动会随着力的梯度的变化而变化,因此能反应出针尖和样品表面之间的距离的变化。在非接触模式中,悬臂的共振频率能够测量并能保持不变,所以系统可以通过反馈系统使扫描探头上下移动来保持探针和样品表面之间距离的不变。扫描探头的移动可以被记录并用来生成形貌图。敲击模式在非接触模式中成图需要较高的品质因数Q,但是在空气或者液体中Q的值非常小,所以敲击模式就用的比较多了。在敲击模式中,悬臂的振动是在共振频率附近被激发,幅度在10到100nm之间,所以这这种较低的半振动情况下,探针能轻触表面。在敲击模式中,悬臂振动的振幅需要比z0大敲击模式的原理要比非接触模式的复杂很多,由于敲击模式下的力通常都是非线性的。不过接触模式的性质和非接触模式的类似:悬臂振动的振幅和相位依赖于针尖和表面之间的相互作用。在敲击模式下压力振动器驱使探针在频率下振动(接近共振频率),振幅为A。当针尖开始断断续续的接触表面时,悬臂震动的振幅由于接触到表面造成的能量损失而减小。在扫描期间,AFM反馈系统保持振动振幅保持在固定的A0(由操作者设定,A0A)。当针尖碰到凸起时,振动振幅会降低,同样当针尖碰到凹槽之后振动振幅会增加。悬臂振幅的变化可以被测量并通过反馈回路维持恒定。扫描头在Z方向的移动可以被记录并用作生成表面的AFM图。同时悬臂振动相位的变化被记录生成“对比相图”。AFM图像AFM可以用来测量大多数样品的形貌,接触模式的图像很容易得到,但可能会对针尖和样品造成机械损伤。敲击模式和非接触模式可以用来测软的样品的形貌。相互作用力(接触模式10-9N非接触模式10-12N)依赖于针尖和样品之间的距离(0.1-10Å)。AFM一般在垂直方向的分辨率为0.1Å,在横向方向为10-20Å。其横向分辨率有两个因素决定:图像的步长尺寸,针尖的最小半径。AFM图在1µm1µm以上的分辨率是由步长尺寸决定的,例如对1µm1µm的图,如果是512512的话,每个步长的尺寸约为20Å。
本文标题:AFM简介
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