COD测定方法检出限确认报告

1化学需氧量重铬酸钾法确认报告编写:苏丽梅日期:2015.1.10审核:苏丽梅日期:2015.1.11批准:陈永利日期:2015.1.122一、目的利用重铬酸盐法测定化学需氧量检出限，确认本实验室具备检测水质中化学需氧量的能力。二、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物)，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。三、测定方法本次试验依据HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》规定做方法检出限：采用空白加标的方式作出方法的检出限，将有证标准物质加到空白水中配置一个标准低浓度样，该浓度值是估计的方法的检出限值的2~5倍，由于HJ/T91-2002《地表水和污水监测技术规范》P45表格中有说明：“COD重铬酸盐法（GB11914-89）检出限为5mg/L。”，故本次试验估计的方法的检出限值为5mg/L，按照该值配置样品然后按照标准GB/T11914—1989方法全过程进行处理和测定。四、测定样品制备取COD国家有证标准物质（编号为200164，含量为76.5±5.3mg/L）10ml定容至250ml，再稀释5倍，即为本次测定样品，其含量理论值为14.24~16.36mg/L。五、实验条件1、环境条件：室温23.8℃，湿度71%；2、检测仪器：玻璃蒸馏装置；3、检测人员：领取监测员上岗证的技术员；4、所用试剂：均按标准（GB/T11914—1989）的要求配制。五、实验结果1、空白试验：在同等条件下共做了7个空白试验作为对比，结果（见表1）；2、同一浓度7个样品的测定结果（见表1）；3表1测定结果标准物质加入量（mg/L）序号空白滴定体积（ml）样品滴定体积（ml）样品含量（mg/L）14.24~16.36120.2216.6015.2796220.216.9513.7816320.116.3516.3496420.1516.2116.9488520.1916.6115.2368620.1316.8814.0812720.1916.8114.3808平均值20.17/15.1512备注：CODcr（1/2O2mg/L）=［（V0-V1）×C×8×1000］/V2……(4)式中：V0——滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵，ml（本次试验计算取空白平均值20.17）V1——滴定水样的硫酸亚铁铵用量，mlC——硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L（本次试验为0.0107mol/L，重铬酸钾浓度为0.0250mol/L）8——氧（1/2O）的摩尔质量，g/molV2——取水样的体积，ml（本次试验取20.0ml）3、计算样品试验均值：X平均=15.1512差方和：3056.81212niiniidxxS标准偏差：3843.1111112Snxxnsnii4检出限为：MDL=3.143×s=3.143×1.3843=4.35mg/L4、判断：样品浓度15.3mg/L4.35×10=43.5mg/L，样品浓度小于计算出的方法检出限的10倍，符合要求；六、结论通过一系列的实验，本检测中心按照重铬酸盐法法测出的方法检出限为4.35mg/L。