DSC检测法

1、DSC概念：在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。2、基本原理：将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。3、DSC曲线：纵坐标的啊表试样放热或吸热速度、即热流速度，单位是mJ/s，试样放热或吸热的热量为峰的面积，峰的面积是热量的直接度量，也就是DSC直接测量热效应的热量。4、应用：（1）研究聚合物相的转变，测定结晶温度Tc、熔融温度Tm、结晶度Xd等温结晶动力学参数。（2）测定玻璃化转变温度Tg。（3）研究聚合、固话、交联、氧化、分解等反应，测定聚合物的玻璃转变、熔融、结晶等行为。5、影响因素：a、升温速率：快速升温使DSC峰形变大，特征温度向高温漂移，相邻峰或失重台阶的分离能力下降；慢速升温有利于相邻峰或相邻失重平台的分离，DSC/DTA峰形较小b、样品的用量：样品量小所测特征温度较低，更“真实”，有利于气体产物扩散，相邻峰（平台）分离能力增强，DSC峰形也较小；样品量大能增大DSC检测信号峰形加宽，峰值温度向高温漂移，峰分离能力下降，样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差。c、制样方式:块状样品：建议切成薄片或碎粒；粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层,；堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导,对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积d、实验气氛::气流类别：动态气氛，静态气氛，真空；从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛；对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂的沸点，达到分离失重台阶的目的；若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。e、坩埚的选取：坩埚类型，Netzsch提供最为全面的坩埚类型，适应各种不同的测试需要：常用坩埚：Al,Al2O3,PtRh；其它坩埚：PtRh+Al2O3,Steel,Cu,Graphite,ZrO2,Ag,Au,Quartz等；压力坩埚：中压坩埚，高压坩埚。6、仪器维护：实验室应尽量远离振动源及大的用电设备，恒温水浴的水温调整为至少比室温高出2～3℃；（1）仪器可一直处于开机状态，尽量避免频繁开机关机（2）恒温水浴也可一直开着（3）热重仪器的保护气可常开，有利于保持天平室的干燥（4）仪器应至少提前1小时开机（5）恒温水浴应至少提前测试3小时打开（6）尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作（7）试验完成后，必须等炉温降到以下后才能打开炉体。炉体污染清理：清洗步骤：使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗，然后使用大流量氧化性吹扫气氛空烧至高温，接着在日常使用温度范围内进行基线的验证测试，若基线正常无峰，传感器一般仍可继续使用。最后使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试，若温度与热焓较理论值发生了较大偏差，需要重新进行校正