EBSD及其在材料科学领域中的应用

EBSD及其在材料科学领域中的应用1EBSD的发展过程电子背散射衍射(EBSD)的历史应追朔至1928年Kikuchi在透射电镜中观察到的条带状衍射花样，即菊池线，不过这种菊池线是透射电子形成的。直到1954年，Alam，Blackman和Pashley同样利用透射电镜，用胶片记录了解理LiF，KI，NaCl，PbS2晶体的大角度菊池花样，这是第一次严格意义上的电子背散射衍射。1973年，Venables和Harland在扫描电镜上用电子背散射衍射花样对材料进行晶体学研究，开辟了EBSD在材料科学方面的应用。20世纪80年代后期，Dingley使用荧光屏和电视相机接收与采集电子背散射衍射花样。20世纪90年代，实现了花样的自动标定。随着数码相机、计算机和软件的快速发展，现在的商品EBSD实现了从花样的接收、采集到标定完全自动化[1]。每秒能获得多于100帧的菊池花样及标定结果，广泛用于地质、微电子学、材料科学等方面[2]。2EBSD分析技术的基本原理入射电子束进入样品，由于非弹性散射，使之在入射点附近发散，成为一点源。在样品表层几十个纳米的范围之内，非弹性散射所引起的能量损失一般只有几十电子伏特，这与几万伏的电子能量比较起来是一个小量，几乎可以忽略不计。因此，电子的波长可以认为基本不变。这些背散射电子，随后入射到一定的晶面，当满足布拉格衍射条件（2dSinθ=λ）时，便产生布拉格衍射，出现一些线状花样，称之为电子背散衍射菊池线[3]。电子背散射衍射束形成半顶角的两个对定衍射圆锥。如果荧光屏与圆锥顶角相截，在荧光屏上就可以得到两只双曲线（如图1所示）。由于角很小，这两只双曲线接近为一对平行图1EBSP形成机制示意图直线，这就是Kikuchi线对。一系列的Kikuchi线对组成电子背散射衍射花样（EBSP）。电子背散射衍射花样（EBSP）是由一系列按特定晶体的晶带规律分布的Kikuchi线对所组成；每一Kikuchi线对的中心线相当于所属晶面与成像平面相交的轨迹；如果有Kikuchi线对的中心线共同相交于一点，则这个亮带所属的晶面属于同一晶带，相应的交点是此晶带轴与成像平面的交点[4]。在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射（即衍射）的信号，即EBSD花样被充分强化到能被荧光屏接收（在显微镜样品室内），荧光屏与一个CCD相机相连，EBSD花样能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近一百个点的测量[5]。现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，可以进行成分分析。图2是EBSD探头和EDX探头同时安装在SEM上的一个实例。图2EBSD和EDS同时安装在SEM上简言之，取向测定的基本步骤是：（1）利用SEM中的点模式产生菊池带（2）计算机“抓”图；（3）菊池带的识别与标定；（4）取向存储。一般进行取向成像时每秒可测34个取向。操作者设置参数使扫描电镜样品台或电子束在程序控制下通过逐点扫描来获取取向信息，即每个取向值对应其获取点的位置及菊池带质量参数。3EBSD技术在材料领域中的应用3.1取向测量及取向关系分析由于EBSD分析技术的选区尺寸可以小到0．5μm，因此，它特别适宜于进行微区的结晶取向分析。只要把在EBSP中每一亮带所属晶面指数(hkl)都画进极射赤面投影图中。就很容易表示出被分析晶体的取向关系。目前，EBSD分析技术最直接的应用就是通过测量晶粒取向，获得不同晶粒或不同相间的取向差，测量各种取向晶粒在样品中所占比例，分析单晶的位向和完整性，孪晶[6]和再结晶，第二相和金属基体间位向关系，断裂面的结晶学分析，蠕变[7]，偏聚和沉淀，以及扩散和界面迁移等。3.2微织构分析基于EBSD自动快速的取向测量，EBSD可进行微织构分析，从而了解这些取向在显微组织中的分布情况。应用EBSD研究结果表明，取向分布是集中地还是均匀地分布，对材料的性能有显著的影响，这是织构分析的全新方法[8-9]。图3无取向硅钢样品的取向成像图图4无取向硅钢Goss织构的分布3.3相鉴定目前，EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。在扫描电镜x射线能谱分析中，可能难以在化学成分基础上区别某元素的氧化物(如Fe203，Fe304和FeO)、碳化物(如M7C3，M3C等)或氯化物，但EBSD有时却很容易地从相的结晶学关系上毫无疑问的分开，如直接区别铁的体心立方和面心立方。EBSD在相鉴定方面的另一个优势就是区分化学成分相似的相，如：M7C3和M3C相，钢中的铁素体和奥氏体[10-11]。3.4晶粒尺寸的测量传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。但并非所有晶界都能用常规浸蚀的方法显现出来，特别是一些孪晶和小角晶界。因此，严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。EBSD方法是测量晶粒尺寸的理想工具，最简单的方法是进行横穿样品的线扫描，同时观察花样的变化。3.5应变测量材料微观区域的残余应力会使局部的晶面变得歪扭、弯曲，从而使EBSD的菊池线模糊，因而可通过观察菊池图像质量可定型评估应变大小。类似于ECP，晶体的应变对EBSP的质量有强烈的影响一随着应变增加，EBSP的衬度下降，亮带边缘的角分辨率下降，甚至消失。由于EBSP技术的分析区域远小于ECP技术，所以即使试样的宏观形变达80％，仍可进行微观应变分析，因而对应变评定的范围有很大的改进。根据EBSP的衬度效应和角分辨率进行分析，还可以用来研究导致晶体应变有关的过程，例如辐照和离子注入损伤，溶质原子诱导应变，合金中的应力分析以及外力作用下所发生的塑性变形和断裂过程(如疲劳和蠕变断裂等)。如果对用于不同晶面指数的亮带的角分辨率进行比较，则还可以用来探讨不均匀形变及其所导致的晶粒间的错向度等问题[12-13]。4EBSD与其他衍射技术的比较晶体结构及晶粒取向的传统研究方法主要有两个方面：一是利用X光衍射或中子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观取向的统计分析：二是利用透射电镜中的电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结构及取向进行研究。前者虽然可以获得材料晶体结构及取向的宏观统计信息，但不能与微观组织形貌相对应，也无从知道不同相及不同晶粒取向的分布状况。而EBSD系统在进行微织构分析、微取向差和晶粒取向分布测量的同时，可以与微观组织形貌相对应。而透射电镜由于受到样品制备及方法本身的限制往往只能获得材料非常局部的晶体信息，无法与材料制备加工工艺及性能直接联系[14]。除了EBSD外，其他的点衍射分析技术主要有SEM中的电子通道花样(ECP)和透射电子显微镜(TEM)中的微衍射(MD)，一般认为EBSD已经取代ECP，而TEM中的微衍射(MD)需要严格的样品制备，且不能自动快速测量。在取向测量方面，TEM只被推荐用于低于EBSD的分辨率极限(即小于0．19m)的测量，如纳米多晶材料和严重变形材料。因此，EBSD是X射线衍射和TEM进行取向和相分析的补充，且具有微区、快速的特点。几种衍射技术比较见表1[15]。表1几种衍射技术比较5结束语EBSD技术是近十几年来逐渐发展起来的一项在SEM中对材料进行快速微区晶体结构及取向测定的强有力的分析工具。归纳起来，EBSD技术具有以下四个方面的特点：(1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继x光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法；(2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构分析技术；(3)EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有x光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点；(4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简化。由于以上几方面的特点，EBSD技术已在材料科学研究中得到广泛的应用。参考文献[1]HKLTechnologyGroup．2003EBSDApplicationsCatalogue，Denmark：HKLTechnology,2003[2]陈绍楷，李晴宇电子背散射衍射(EBSD)及其在材料研究中的应用稀有金属材料与工程2006(3)[3]陈家光,李忠.晶体取向显微成像的应用[J].中国机械工程.2001,12(3):334-336.[4]李金刚,黄海波,李凡.电子背散射衍射分析技术.云南大学学报(自然科学版)[J]2005,27(3A):410-414.[5]刘庆.电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用[J].中国体视学与图像分析.2005,10(4):205-210.[6]S．I．WrightandF.HeidelbachMat.Sci．For．157—162(1994),1313；[7]D．P.FieldandB．L．Adorns，ActaMet,Mat．，40(1992)，1145；[8]Ni—TiIF钢再结晶显微织构研究，陈家光，宓小川，宝铜一中钢第三次科技交流文集，上海：宝钢，1997：82～87：[9]电子背散射衍射对电铸多晶体铜微观织构的研究，田文怀，胡士廉等，电子显微学报，1999，18(增刊)：5：[10]Q235碳素钢不同热变形条件下退火过程的织构分析，田朝旭，北京科技大学学报，2003年10月第25卷第5期；[11]固体物理，徐毓龙，西安电子科技大学出版社，13～34：[12]散射电子衍射与透射电镜在单晶铝形变组织研究中的应用，黄晓旭，电子显微学报，2002年8月第21卷第4期449～454；[13]电子背散射衍射在取向测定和相分析中的应用，王仁卉，桂佳年，电子显微学报，1998年17(5)：549～550；[14]固体物理，徐毓龙，西安电子科技大学出版社，80一82；[15]子背散射衍射在钢铁材料领域的应用，高峰海超，本钢技术，2001年第5期8—11