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乙酸正丁酯的制备一、实验目的和要求1、学习酯类化合物的制备原理和方法2、掌握带分水器的回流冷凝操作二、实验原理主反应CH3COOH+H+C4H9OHCH3COOC4H9+H2O1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度2、利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的产率通常有两种方法:1)使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动。选择哪一种反应物过量,应考虑以下三个因素:〈1〉应考虑反应物的价格〈2〉是否有利于产物的分离纯化〈3〉是否容易回收再利用2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系副反应H+C4H9OH+H2O2C4H9OC4H9三、药品用量及理论产量的计算药品:正丁醇13.6ml(11.1g,0.15mol)乙酸9.5ml(9.9g,0.165mol)浓硫酸,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16≈17.4(g)生成水的理论量:0.15×18.02≈2.7(g)约2.7ml四、物理常数1、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸60.151.049216.6117.9任意混溶正丁醇74.120.8098-89.53117.257.920乙酸正丁酯116.160.8825-77.9126.50.72、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:恒沸化合物沸点/℃组成的质量分数/%乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水90.772.927.1正丁醇-水93.055.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0五、反应装置及实验操作1、带分水器的回流冷凝装置2、分水器的使用3、液体的洗涤操作4、液体的干燥操作5、蒸馏操作(精制产品)六、实验步骤1取料:50ml三颈烧瓶+13.6mlC4H9OH+7.5mlCH3COOH+0.5ml浓H2SO4摇匀2加热回流(约40min)3粗产品+饱和碳酸氢钠至中性(用pH试纸检测)4转至分液漏斗,分出粗产品(取上层)5洗涤:(1)15mlH2O洗(取上层)(2)15ml饱和CaCl2溶液洗(取上层)6无水MgSO4干燥7蒸馏(收集沸程为122℃~127℃的馏分)得产品七、注意事项1正确使用分水器2正确判断反应终点A分水器中无油珠下沉B分出水量已达到或超过计算值3影响产品产率的主要因素AC4H9OH是否全部反应完B粗品的干燥程度4实验中应防止乙酸正丁酯的挥发A、洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭B、产品要倒入指定的回收瓶乙酸正丁酯,是一种重要的有机溶剂。它可作为清漆的稀释剂,火棉胶、硝酸纤维素和人造革涂料的溶剂,也可作为一些药物生产的溶剂,红霉素的生产就是用乙酸正丁酯作溶剂的。乙酸正丁酯为无色易燃液体,具有特殊的水果香味,。有麻醉、刺激作用,高浓度时对眼、鼻刺激强烈,空气中最高允许浓度为200ug/g,因此在实验中应防止乙酸正丁酯的挥发。乙酸正丁酯无论是在工业生产中,还是在实验室中,其合成方法均采用直接酯化法,即直接用乙酸和正丁酯在催化剂存在下进行酯化反应。目前工业上所用催化剂主要是浓硫酸(也有用分子筛、杂多酸为催化剂的)。我们今天制备乙酸正丁酯采用的催化剂就是浓硫酸,它实际上是工业生产的一个缩小的实验。通过这个制备实验,我们不仅可以了解乙酸正丁酯的工业生产方法,同时还要达到以下目的。
本文标题:3乙酸正丁酯的制备
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