3第四章药物含量测定方法与验证-陈乐文

第四章药物含量的测定方法与验证单选题1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选(B)A.H2O2+水的混合液B.NaOH+水的混合液C.NaOH+H2O2混合液D.NaOH+HCl混合液E.水2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是(D)A.铁丝B.铜丝C.银丝D.铂丝E.以上均不对3.测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是(B)A.加入与水相互溶的有机溶剂B.加入与水不相互溶的有机溶剂C.加入中性盐D.加入强酸E.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入(A)可将Br2或I2还原成离子。A.硫酸肼B.过氧化氢C.硫代硫酸钠D.硫酸氢钠5.准确度表示测量值与真值的差异，常用(B)反映。A.RSDB.回收率C.标准对照液D.空白实验6.常用的蛋白沉淀剂为(A)A.三氯醋酸B.β-萘酚C.HClD.HClO47.氧瓶燃烧法测定测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A.H2O2溶液B.H2O2-NaOH溶液C.NaOH溶液D.硫酸肼饱和液E.NaOH-硫酸肼饱和液8.精密度是指（D）A.表示该法测量的正确性B.测定值与真值接近的程度C.对供试品准确而专属的测定能力D.测得的一组测量值彼此符合的程度E.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度9.在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（D）A.精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围10.体内药物分析中，最常用的生物样品是（A）A.血浆B.尿液C.唾液D.毛发E.肝脏11.下列说法错误的是（B）A、指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。B、滴定误差是容量分析法中的偶然误差的重要来源之一。C、滴定过程中反映体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。D、影响容量分析法测定的试验条件与环境因素较少。12.滴定度是指（D）A、每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的物质的量。B、每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的体积。C、每100ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。D、每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。13.关于紫外-可见光光度法特点说法不正确的是（A）A、专属性好B、简便易行C、准确度高D、灵敏度高14、不属于使用紫外-可见光光度法含量测定的方法的是（B）A、对照品比较法B、比较法C、计算分光光度法D、吸收系数法15、药品标准中规定的色谱条件中不可改变的是（C）A、色谱内径B、载体力度C、检测器类型D、流动相速度16、对以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱系统，流动相中有机相的比例通常应不低于（B）A、10%B、5%C、20%D、15%17、准确度一般用什么表示（A）A、回收率B、纯度C、重量比D、面积比18、验证的内容不包括（D）A、重复性B、中间精密度C、重现性D、含量测定19、原料药和制剂含量测定的范围应为测试浓度的（B）A、70%~130%B、80%~120%C、50%~100%D、60%~120%20、药物鉴别试验所要求的效能指标为（C）A.准确度B.精密度C.选择性D.检测限21A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液C、NaOH+H2O2混合液D、NaOH+HCl混合液E、水22A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对23A、加入与水相互溶的有机溶剂B、B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂24、氧瓶燃烧法破坏有机含溴/Br2或I2还原成离子。A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠25A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验26A、三氯醋酸BC、HClD、HClO4127、在A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类28A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫DE、以上都不对29A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐30、在碱性条件下与AgNO3A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E31.原料药的含量测定一般用以下哪种方法（A）A.滴定法B.紫外-可见光光度法C.荧光分析法D.高效液相法32.滴定度的量纲为（A）A.mg∕mlB.ml∕mgC.g∕mlDml∕ml33.容量分析法的相对误差大约是多少（A）A.0.2%B.2.0%C.0.5%D.5.0%34.紫外-可见光光度法中仪器的吸光度校正一般用什么溶液（B）A.高锰酸钾B.重铬酸钾C.硫酸铜D.氯化铁35.紫外-可见光光度法的相对误差为：(C)A.0.2~0.5%B.1~3%C.2~5%D.5~10%36.紫外-可见光光度法中溶液的吸收系数一般以什么范围为宜（B）A.0.2~0.8B.0.3~0.7C.0.4~0.5D.0.6~0.937.紫外-可见光光度法中的含量测定方法中不需要对照品的是（B）.A.对照品比较法B.吸收系数法C.计算分光光度法D.比色法38.GC中一般不使用以下哪种气体作为载气（C）A.氢气B.氮气C.二氧化碳D.氦气39.色谱法中系统的适用性试验一般用什么溶液（B）A.供试品溶液B.对照品溶液C.去离子水D.甲醇40.色谱的适用性试验中进5次样后风=峰面积的相对标准偏差应不大于（B）A.1.0%B.2.0%C.3.0%D.4.0%二、多选题1．．．．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（C）A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（CD）A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3．巴比妥类药物具有的特性为：（BCDE）A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）A、与溴试液反应，溴试液退色B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ABC）A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可6.用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（ABD）A、磨口硬质玻璃锥形瓶B、前端做成螺旋状的铂丝C、容量瓶D、定量滤纸E、凯氏烧瓶7.氧瓶燃烧法适用于（ABCD）A、含氯有机药物分析B、含磷有机药物分析C、含硫有机药物分析D、含硒有机药物分析E、含氮有机药物分析8.色谱系统适用性试验包括（ACD）A、理论板数B、准确度C、分离度D、重复性E、先进性9.鉴别试验方法需要验证的效能指标有CEA、准确度B、精密度C、专属性D、检测限E、耐用性10.杂质限量检查方法需要验证的效能指标有CDEA、准确度B、精密度C、专属性D、检测限E、耐用性五、配伍题1．请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。1、胺碘酮(A)H2O2(30％)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml2、氟烷(B)20％H2O2液20ml3、氯氮卓(C)水20ml4、磺溴酞钠(D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml5、硫喷妥(E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、(D)2、(C)3、(E)4、(B)5、(A)A.检测限B.定量限C.两者均要求D.两者均不要求6含量测定方法评估（D）7杂质限量检查（A）8杂质定量测定（B）9溶出度测定（D）10中间体含量测定（D）A．精密度B．定量限C．两者皆是D．两者皆不是11某法测得一组测量值间彼此符合程度（A）12测量值和真值接近的程度（D）13测定结果的重现性（A）14可定量测得被测药物的最低水平参数（B）15药物分析方法的效能指标（C）硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g，加冰醋酸15ml与醋酐5ml溶解后，加结晶紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml，空白消耗滴定液0.15ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.13mg的硝西泮。求硝西泮的百分含量。0%100%TVVFW（）含量28.13(7.800.15)0.9836100%0.213599.14%奋那露片的含量测定：取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g，研细，精密称取片粉0.0510g，照氧瓶燃烧法依法进行实验。消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042)17.60ml。已知，1ml硝酸汞滴定液（0.005mol/L)相当于2.737mg奋那露。试求奋那露片的标示百分含量。0%100%1.04217.602.7372.0159/10100%0.05100.299.2%TVVFW（）平均片重含量标示量XX注射液的含量测定：精密量取XX注射液（标示量为20mg/2ml）2ml，置100ml量瓶中，稀释至刻度，精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，稀释至刻度，在271nm下测定吸收度为0.565，按吸收系数580计算，求XX注射液标示百分含量。1%1100%100%cmADVElW含量-30.56510010058011005=100%202102=97.4%碘苯酯的分子式为C19H20IO2，M=416.34设计原理：本品为有机碘化物，经氧瓶燃烧可以变为单质碘（同时存在多种价态），被定量吸收于吸收液中，并在氢氧化钠的作用下生成碘化钠与碘酸钠，再在醋酸溶液中经溴氧化全部转变为碘酸，过量的溴用甲酸还原后通入空气去除，加入碘化钾，与碘酸定量反应析出游离碘，再用硫代硫酸钠滴定液滴定。反应系数比：19202CHIO6Na测定方法：取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水l0ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100m1)l0ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约lml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5min以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。滴定度的计算：按反应系数比可知，每1摩尔碘苯酯消耗6摩尔的硫代硫酸钠（滴定剂），所以，滴定度T=416.34*1/6*0.02=1.388(mg)公式推导：/BTBTmTV33/1010//TTTTTBBBBTBCCVntTMmMVnb3/10TBTBbTCMtTcTccTTccFc(c)ccc为试剂浓度，为理论浓度，一般比的位数要多=%=100%=100%TFTTVTFVWW含量00%=100%+%=100%)=-%=100%TVFWTVFWTVVFW空白（非供试品消耗）：含量供试品溶剂总消耗：含量（供试品总量空白量：含量1%1XX1%1RRRclcclcccmXRcmXXREAAEAAA122vvcwvA取其中一定体积稀释计算11211222212111%1v,=100m%=100%=100%vvvcmccnncvcvvcccDvvADVEWW又其中含量