2015年版药典查阅与使用

药物分析课程——药典查阅技能训练姓名：黄金菊学号：201351147专业班级：2013级制药一班任课教师：柴宝丽序号：序号查阅项目药典中位置查阅结果几部哪部分页数例1：氢化可的松的鉴别二正文品种第一部分765四项：1.化学鉴别：显黄色2.化学鉴别：显黄色至红色、绿色荧光、少量絮状沉淀3.色谱鉴别：HPLC法，供试品主峰应与对照品主峰保留时间一致。4.光谱鉴别：红外光谱法，与光谱集283图一致。2乳糖的性状四正文品种八画5241．本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。2．本品在水中易溶，在乙醇、三氣甲烷或乙醚中不溶。3．比旋度取本品，在80°C干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含本品0.lg与氨试液0.02ml的溶液，依法测定(通则0621)，比旋度为十52.0°至+52.6°。3硫酸盐检查四通则目次第八部分991．除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml,摇匀，即得供试品溶液。另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加人25%氣化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。2．供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄淸，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与药物分析课程——药典查阅技能训练姓名：黄金菊学号：201351147专业班级：2013级制药一班任课教师：柴宝丽序号：对照溶液比较，即得。4PH测定法四通则物理常数测定法063177pH=pHs-(E-Es)/k；E——含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V；Es——含有标准缓冲液（pHs）的原电池电动势，V；k——与温度（t，℃）有关的常熟；k=0.05916+0.000198（t-25）；溶液的pH值使用酸度计测定。水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极或银-氣化银电极为参比电极进行测定。5片剂的常规检查项目三制剂通则0101通则81．重量差异：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。2．崩解时限：除另有规定外，照崩解时限检查法（通则0921)检查，应符合规定。3．发泡量：除另有规定外，取25ml具塞刻度试管（内径1.5cm，若片剂直径较大，可改为内径2.0cm)10支，按表中规定加水一定量，置37°C士1°C水浴中5分钟，各管中分别投人供试品1片，20分钟内观察最大发泡量的体积，平均发泡体积不得少于6ml，且少于4ml的不得超过2片。4．分散均匀性：照崩解时限检查法（通则0921)检查，不锈钢丝网的筛孔内径为水温为15〜25°C;取供试品6片，应在3分钟内全部崩解并通过筛网。5．以动物、植物、矿物来源的非单体成分制成的片剂，生物制品片剂，以及黏膜或皮肤炎症或腔道等局部用片剂（如口腔贴片、外用可溶片、阴道片、阴道泡腾片等），照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（通则1105)和控制菌检查法（通则1106)及非无菌药品微生物限度标准（通则1107)检查，应符合规定。规定检查杂菌的生物制品片剂，药物分析课程——药典查阅技能训练姓名：黄金菊学号：201351147专业班级：2013级制药一班任课教师：柴宝丽序号：可不进行微生物限度检查。6稀硫酸的配制方法三试剂试液标准品8002通则179取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2S04应为9.5%〜10.5%。7银黄口服液的含量测定一药材饮片-成方制剂和单味剂1495金银花提取物：照高效液相色谱法（通则0512)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。黄芩提取物：照高效液相色谱法（通则0512)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。8降压物质检查四通则生物检查法1145158取对照品稀释液按动物体重每1kg注射组胺0.1μg的剂量（ds），供试品溶液按品种项下规定的剂量（dT），照下列次序注射一组4个剂量：ds、dT、dT、ds。然后以第一与第三、第二与第四剂量所致的反应分别比较；如dT所致的反应值均不大于ds所致反应值的一半，则判定供试品的降压物质检査符合规定。否则应按上述次序继续注射一组4个剂量，并按相同方法分别比较两组内各对ds、dT剂量所致的反应值；如dT所致的反应值均不大于ds所致的反应值，则判定供试品的降压物质检査符合规定；如dT所致的反应值均大于ds所致的反应值，则判定供试品的降压物质检查不符合规定；否则应另取动物复试。如复试的结果仍有dT所致的反应值大于ds所致的反应值，则判定供试品的降压物质检查不符合规定。9水浴的温度四凡例标准品与对照品13除另有规定外，均指98〜100℃10甲硝唑片的含量测定二正文品种第一部分五画213照高效液相色谱法（通则0512)测定。本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于甲硝唑0.25g)，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液，精密量取10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀药物分析课程——药典查阅技能训练姓名：黄金菊学号：201351147专业班级：2013级制药一班任课教师：柴宝丽序号：释制成每lml中约含0.25mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。11贮藏项下关于“冷处”的规定四凡例项目与要求11系指2〜10℃12十二烷基硫酸钠四药用辅料品名目次正文部分二画457本品为以十二烷基硫酸钠（C12H25Na04S)为主的烷基硫酸钠混合物。本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。检查六项：(1)碱度(2)氯化钠(3)硫酸钠(4)未酯化醇(5)总酵量(6)重金属13西咪替丁胶囊的溶出度检查二正文品种第一部分六画348第一法：篮法转蓝→溶出杯→篮轴与电动机相连，调节电动机转速，使其转动。第二法：桨法将转蓝换成搅拌桨，其他装置和要求与第一法相同。第三法：小杯法搅拌桨→溶出杯→桨杆与电动机相连，转速应在各品种项下规定转速的士4%范围之内。其他要求同第二法。14利福平的鉴别正文品种第一部分七画4961.照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在237nm、254nm.334nm和473nm的波长处有最大吸收，在296nm、394nm的波长处有最小吸收。2.色谱鉴别：HPLC法，供试品主峰应与对照品主峰保留时间一致。TLC法，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色一致。3.光谱鉴别：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集198图）或对照品（I或II晶型）图谱一致(通则0402)15水痘减毒活疫苗的无菌检查三预防类178依法检査(通则1101)，应符合规定。药物分析课程——药典查阅技能训练姓名：黄金菊学号：201351147专业班级：2013级制药一班任课教师：柴宝丽序号：16板蓝根颗粒的水分测定一成方制剂和单味制剂八画1033取本品2g，研细，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材0.5g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取亮氨酸对照品、精氨酸对照品，加乙醇制成每lml各含0.lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液及对照品溶液各5〜10μ1、对照药材溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色17乙醇的性状二正文品种第一部分一画13本品为无色澄清液体；微有特臭；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃：即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。相对密度本品的相对密度（通则0601)不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。18重组乙型肝炎疫苗（酵母）细菌内毒素检查三预防类158应小于10EU/ml(通则1143凝胶限度试验）。19巴豆的功能与主治一药材和饮片四画80外用蚀疮。用于恶疮疥癣，疣痣。20蛋白质含量测定法二含量测定法0731通则50共有六法：(1)凯氏定氮法(2)福林酚法（Lowry法）(3)双缩脲法(4)2,2'-联喹啉-4,4'-二羧酸法（BCA法）(5)马斯亮蓝法(Bradford法)(6)紫外-可见分光光度法•21甘油栓的融变时限检查二正文品种第一部分五画118除融变时限不检查外，其他应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107)。