1乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定实验目的1.熟悉重结晶的基本操作2.了解乙酰苯胺的结晶制备3.了解熔点测定的原理4.掌握毛细管法测定熔点的操作实验原理混合物各组分在某组分溶剂中的溶解度不同，固体有机物在溶剂中的溶解度随温度改变，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。固体有机化合物固液两态在大气压力下达到平衡的温度约为恒定，刚开始溶解到全溶解的温度范围在0.5-1℃。试剂用量规格粗乙酰苯胺，活性炭，水，甘油仪器装置烧杯，100mL锥形瓶，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，表面皿，酒精灯，洗瓶熔点毛细管，玻璃管，提勒管，实验步骤及现象称取1.5g粗乙酰苯胺，100mL锥形瓶中，加入50mL水。石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，由于未全部固体完全溶解，在加入了20mL的水。使固体完全溶解。移去火源，加入少许活性炭，溶液呈黑色，稍微加热约5min。减压过滤，滤液置于烧杯中，并进行冷却。白色结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤。以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在以培养皿上干燥，称量。将熔点毛细管开口一段插入样品中。然后由玻璃管上口将毛细管开口向上放入其中，使其自由下落。重复一次。将毛细管附着到温度计上，管中样品和温度计水银球同一水平。在提勒管中加入甘油，直至支管上沿，并将该温度计悬于其中。在提勒管弯曲处加热。读取数据实验结果粗乙酰苯胺:1.5g活性炭:0.1g得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.9g所以,所得产率=(0.9/1.5)*100%=60%115116115.5115114115114.5实验讨论1.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。。2.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。溶剂筛选1.与被提纯的有机物不反应2.对背提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶3.对杂志的溶解度大，杂质在母液中不随被提纯物析出；或小，热过滤除杂质溶剂的量先加入计算量的溶剂，加热沸腾，若有固体，则继续加入恰好溶解，最后再加10%左右的溶剂。